【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种n,n′-乙撑双硬脂酰胺的合成方法，属于化工。
技术介绍
1、n,n′-乙撑双硬脂酰胺，又名亚乙基双硬脂酰胺，是脂肪酸双酰胺类化合物，是一种具有多功能的加工助剂，用于内外润滑剂、消泡剂、分散剂、抗静电剂、成孔剂等，在工业生产中有着极为广泛的应用，特别是在各种高分子材料和木塑材料广泛用；ebs对人体及生物体无害，也可用作食品包装材料、助剂、添加剂等。大部分n,n′-乙撑双硬脂酰胺生产厂家都以硬脂酸与胺类化合物，经中和成盐、催化脱水，两步反应生成n,n′-乙撑双硬脂酰胺，催化剂本身又具有氧化能力，容易使物料被氧化，但是反应温较高，一般在200℃，为了防止物料的氧化，一般添加适宜的抗氧剂并在惰性气体保护下进行，但是产品的白度、纯度、收率仍有待提高；但是抗氧剂的加入仍会影响n,n′-乙撑双硬脂酰胺的纯度。
技术实现思路
1、至少针对上述现有技术存在的一个问题，本专利技术提供一种n,n′-乙撑双硬脂酰胺的合成方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种n,n′-乙撑双硬脂酰胺的合成方法，以硬脂酸、乙二胺为原料，以含有亚磷酸酯基或焦磷酸酯基的钛偶联剂为催化剂，合成n,n′-乙撑双硬脂酰胺。
3、优选地，合成n,n′-乙撑双硬脂酰胺的过程还包括无水硫酸镁，无水硫酸镁吸收产生的水，促进合成反应的进行。
4、优选地，钛偶联剂为四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯、四新烷氧基双(二癸基亚磷酸酰氧基)钛酸酯、新烷氧基三(二辛基焦磷
5、优选地，钛偶联剂为四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯或四新烷氧基双(二癸基亚磷酸酰氧基)钛酸酯的一种。
6、优选地，钛偶联剂为四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯。
7、优选地，硬脂酸与乙二胺的摩尔比为2:1.17～1.18，优选2:1.175。
8、优选地，钛偶联剂的添加量为硬脂酸重量的0.8～1.2％。
9、优选地，合成n,n′-乙撑双硬脂酰胺的过程中，催化合成反应温度为185～190℃，反应时间4～6h
10、优选地，无水硫酸镁与硬脂酸的摩尔比0.35～0.5:1。
11、优选地，n,n′-乙撑双硬脂酰胺的合成方法，包括以下步骤：
12、(1)在氮气保护氛围下，加入硬脂酸和无水硫酸镁，升温至95～100℃；
13、(2)向步骤(1)的反应体系中加入乙二胺，反应1.5～2h；
14、(3)向步骤(2)的反应体系中加入含有亚磷酸酯基或焦磷酸酯基的钛偶联剂作为催化剂，继续升温至185～190℃，催化反应4～6h；
15、(4)将步骤(3)的反应体系降温至95～100℃后过滤，水溶再过滤、洗涤，得到n,n′-乙撑双硬脂酰胺。
16、本专利技术的有益效果：本专利技术使用的钛偶联剂催化剂兼具路易斯酸和亚磷酸酯基或路易斯酸和焦磷酸酯基结构，除了对原料硬脂酸具有良好的亲和性，不仅对合成乙撑双硬脂酰胺的反应具有优异的催化性能，还能防止合成的乙撑双硬脂酰胺被氧化；本专利技术的合成工艺条件适宜，结合含亚磷酸酯基或焦磷酸酯的钛偶联剂催化剂，有效提高产物的收率、纯度、白度；本专利技术的合成不需要添加抗氧化，保证产品白度的同时又提高产品的纯度。
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1.一种N,N'-乙撑双硬脂酰胺的合成方法，其特征在于，以硬脂酸、乙二胺为原料，以含有亚磷酸酯基或焦磷酸酯基的钛偶联剂为催化剂，合成N,N'-乙撑双硬脂酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种N,N'-乙撑双硬脂酰胺的合成方法，其特征在于，所述钛偶联剂为四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯、四新烷氧基双(二癸基亚磷酸酰氧基)钛酸酯、新烷氧基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯或四辛氧基双(二月桂基亚磷酸酰氧基)钛酸酯的一种。
3.根据权利要求2所述的一种N,N'-乙撑双硬脂酰胺的合成方法，其特征在于，所述钛偶联剂为四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯或四新烷氧基双(二癸基亚磷酸酰氧基)钛酸酯的一种。
4.根据权利要求2所述的一种N,N'-乙撑双硬脂酰胺的合成方法，其特征在于，所述钛偶联剂为四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种N,N'-乙撑双硬脂酰胺的合成方法，其特征在于，所述硬脂酸与乙二胺的摩尔比为2:1.17～1.18。
6.根据权利要求1所述的一种N,N'-乙撑双硬脂酰胺的合成方法，其特征
7.根据权利要求1所述的一种N,N'-乙撑双硬脂酰胺的合成方法，其特征在于，合成N,N'-乙撑双硬脂酰胺的过程中，催化合成反应温度为185～190℃，反应时间4～6h。
8.根据权利要求1所述的一种N,N'-乙撑双硬脂酰胺的合成方法，其特征在于，合成N,N'-乙撑双硬脂酰胺的过程中还包括无水硫酸镁。
9.根据权利要求8所述的一种N,N'-乙撑双硬脂酰胺的合成方法，其特征在于，所述无水硫酸镁与硬脂酸的摩尔比0.35～0.5:1。
10.根据权利要求1～9任一项所述的一种N,N'-乙撑双硬脂酰胺的合成方法，其特征在于，N,N'-乙撑双硬脂酰胺的合成方法，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种n,n'-乙撑双硬脂酰胺的合成方法，其特征在于，以硬脂酸、乙二胺为原料，以含有亚磷酸酯基或焦磷酸酯基的钛偶联剂为催化剂，合成n,n'-乙撑双硬脂酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种n,n'-乙撑双硬脂酰胺的合成方法，其特征在于，所述钛偶联剂为四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯、四新烷氧基双(二癸基亚磷酸酰氧基)钛酸酯、新烷氧基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯或四辛氧基双(二月桂基亚磷酸酰氧基)钛酸酯的一种。
3.根据权利要求2所述的一种n,n'-乙撑双硬脂酰胺的合成方法，其特征在于，所述钛偶联剂为四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯或四新烷氧基双(二癸基亚磷酸酰氧基)钛酸酯的一种。
4.根据权利要求2所述的一种n,n'-乙撑双硬脂酰胺的合成方法，其特征在于，所述钛偶联剂为四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种n,n'-乙撑双硬脂酰胺的...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭永武，郭骄阳，赵崇鑫，
申请(专利权)人：江苏极易新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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