一种动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料及其制备方法。该方法是以钛箔为基底，通过溶剂热反应，以浓盐，甲苯，钛酸正丁酯为原料，形成细长的单晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒。本发明专利技术制备的金红石型二氧化钛纳米棒在０．０１～２．５Ｖ电位区间内有更高的充放电容量，倍率和循环性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及动力锂离子电池领域，特别涉及一种动力锂离子电池二氧化钛纳米棒 负极材料及其制备方法。
技术介绍
随着作为便携式设备电源的广泛应用，锂离子电池被认为是电动汽车和储能设备 电源中最有发展潜力的电源。目前，石墨作为锂离子电池的商业负极材料得到广泛的应用， 但是也存在一些安全和循环寿命等方面的问题，制约其在电动汽车方面的应用。二氧化钛 作为锂离子电池的负极材料，具有高安全性和良好的循环寿命，但其弱的导电性、低倍率容 量等缺点同样影响了其应用。单晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒可以提供直接的电子通 道来提高电子的传输速率，可以提高锂离子电池的性能，具有良好的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种电容量高、倍率性能好 的动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料。本专利技术的另一目的在于提供一种上述动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料 的制备方法。本专利技术的目的通过下述技术方案实现一种动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料的制备方法，包括下述步骤(1)将1 2质量份的钛箔进行抛光处理和超声处理，然后冲洗、干燥，得到表面光 亮的钛箔片；(2)将所述钛箔片放入反应釜，加入10 20质量份的甲苯、1 4质量份的钛酸 正丁酯、1 4质量份的浓盐酸(质量分数为37% )，然后在150 200°C下反应4 8小 时，再冲洗、烘干，得到动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料。步骤1中，所述超声处理是用丙酮超声20 30分钟、异丙醇超声20 30分钟、 甲醇超声20 30分钟；所述冲洗是采用无水乙醇；所述干燥是在氮气流中干燥1 2小 时。步骤2中，所述冲洗是采用无水乙醇；所述烘干是在60 70°C下烘干12 24小 时。本专利技术的原理如下以钛箔为基底，通过溶剂热反应，利用浓盐酸中存在的少量水 分，在高温条件下，将溶于甲苯中的钛酸正丁酯与水反应形成单晶结构金红石型二氧化钛， 同时钛箔在浓盐酸中溶出钛盐，补充反应消耗的钛酸正丁酯，形成细长的单晶结构的金红 石型二氧化钛纳米棒。将单晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒分别在0. 01 2. 5V和1 2. 5V进行充放电测试，发现在0. 01 2. 5V电位区间内有更高的充放电容量、倍率和循环性 能。3本专利技术与现有技术相比具有如下优点和效果(1)本专利技术采用溶剂热法形成单晶结构金红石型二氧化钛纳米棒独特结构，有利 于锂离子的迁移以及电子的传递。(2)本专利技术在0. 01 2. 5V和1 2. 5V进行充放电测试相比，在0. 01 2. 5V有更高的充放电容量、倍率性能和循环性能。附图说明图1为实施例1金红石型二氧化钛纳米棒的XRD图。图2为实施例1金红石型二氧化钛纳米棒的SEM图(a) (10000倍)和(b) (60000倍)。图3为实施例1金红石型二氧化钛纳米棒的TEM图(a)和FFT图(b)。图4为实施例1金红石型二氧化钛纳米棒的EDS图。图5为实施例1金红石型二氧化钛纳米棒在0. 01 2. 5V(a)和1 2. 5V(b)前 三圈充放电曲线图。图6为实施例1金红石型二氧化钛纳米棒在0. 01 2. 5V和1 2. 5V不同电流 密度下的循环寿命图。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1(1)将1质量份的钛箔进行抛光处理，用丙酮超声30分钟、异丙醇超声30分钟、甲 醇超声30分钟，然后用无水乙醇冲洗，再在氮气流中干燥2小时，得到表面光亮的钛箔片。(2)将上述钛箔片放入到容积为20毫升的反应釜中，同时加入10质量份的甲苯， 1质量份的钛酸正丁酯，1质量份的浓盐酸(质量分数为37% )，在180°C下反应4小时；然 后将合成的样品用无水乙醇冲洗干净，再在60°C下烘干24小时，得到用于锂离子电池的单 晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒负极材料。实施例2(1)将2质量份的钛箔进行抛光处理，用丙酮超声20分钟、异丙醇超声30分钟、甲 醇超声30分钟，然后用无水乙醇冲洗，再在氮气流中干燥1小时，得到表面光亮的钛箔片。(2)将上述钛箔片放入到容积为20毫升的反应釜中，同时加入10质量份的甲苯， 1质量份的钛酸正丁酯，1质量份的浓盐酸(质量分数为37% )，在200°C下反应4小时；然 后将合成的样品用无水乙醇冲洗干净，再在70°C下烘干12小时，得到用于锂离子电池的单 晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒负极材料。实施例3((1)将1质量份的钛箔进行抛光处理，用丙酮超声30分钟、异丙醇超声30分钟、 甲醇超声20分钟，然后用无水乙醇冲洗，再在氮气流中干燥2小时，得到表面光亮的钛箔 片。(2)将上述钛箔片放入到容积为20毫升的反应釜中，同时加入10质量份的甲苯，1 质量份的钛酸正丁酯，1质量份的浓盐酸(质量分数为37% )，然后在180°C下反应8小时。然后将合成的样品用无水乙醇冲洗干净，然后在60°C下烘干24小时，得到用于锂离子电池 的单晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒负极材料。实施例4(1)将1质量份的钛箔进行抛光处理，然后用丙酮超声30分钟、异丙醇超声30分 钟、甲醇超声30分钟，然后用无水乙醇冲洗，最后在氮气流中干燥2小时，得到表面光亮的 钛箔片。(2)将上面所述钛箔片放入到容积为20毫升的反应釜中，同时，同时加入15质量 份的甲苯，1质量份的钛酸正丁酯，1质量份的浓盐酸(质量分数为37% )，在180°C下反应 4小时；然后将合成的样品用无水乙醇冲洗干净，再在60°C下烘干24小时，得到用于锂离子 电池的单晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒负极材料。实施例5(1)将2质量份的钛箔进行抛光处理，用丙酮超声20分钟、异丙醇超声20分钟、甲 醇超声20分钟，然后用无水乙醇冲洗，再在氮气流中干燥2小时，得到表面光亮的钛箔片。(2)将上述钛箔片放入到容积为20毫升的反应釜中，同时加入20质量份的甲苯， 1质量份的钛酸正丁酯，2质量份的浓盐酸(质量分数为37% )，在150°C下反应4小时；然 后将合成的样品用无水乙醇冲洗干净，再在70°C下烘干12小时，得到用于锂离子电池的单 晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒负极材料。实施例6(1)将1质量份的钛箔进行抛光处理，用丙酮超声20分钟、异丙醇超声30分钟、甲 醇超声30分钟，然后用无水乙醇冲洗，再在氮气流中干燥2小时，得到表面光亮的钛箔片。(2)将上述钛箔片放入到容积为20毫升的反应釜中，同时加入10质量份的甲苯， 1质量份的钛酸正丁酯，4质量份的浓盐酸(质量分数为37% )，在150°C下反应8小时；然 后将合成的样品用无水乙醇冲洗干净，再在60°C下烘干24小时，得到用于锂离子电池的单 晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒负极材料。实施例7(1)将1质量份的钛箔进行抛光处理，用丙酮超声30分钟、异丙醇超声30分钟、甲 醇超声30分钟，然后用无水乙醇冲洗，再在氮气流中干燥2小时，得到表面光亮的钛箔片。(2)将上述钛箔片放入到容积为20毫升的反应釜中，同时加入10质量份的甲苯， 1质量份的钛酸正丁酯，4质量份的浓盐酸(质量分数为37% )，在200°C下反应6小时；然 后将合成的样品用无水乙醇冲洗干净，再在70°C下烘干24小时，得到用于锂离子电池的单 晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（１）将１～２质量份的钛箔进行抛光处理和超声处理，然后冲洗、干燥，得到表面光亮的钛箔片；（２）将所述钛箔片放入反应釜，加入１０～２０质量份的甲苯、１～４质量份的钛酸正丁酯、１～４质量份的浓盐酸（质量分数为３７％），然后在１５０～２００℃下反应４～８小时，再冲洗、烘干，得到动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料。

【技术特征摘要】
一种动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤(1)将1～2质量份的钛箔进行抛光处理和超声处理，然后冲洗、干燥，得到表面光亮的钛箔片；(2)将所述钛箔片放入反应釜，加入10～20质量份的甲苯、1～4质量份的钛酸正丁酯、1～4质量份的浓盐酸(质量分数为37％)，然后在150～200℃下反应4～8小时，再冲洗、烘干，得到动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料。2.根据权利要求1所述的动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：易金，李伟善，郝连升，陈朗，王媛，
申请(专利权)人：华南师范大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]