【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氢化冶金，具体涉及一种结构简单、操作简便、安全可靠、成粉粒度大小均匀及纯度高的制备氢化金属的装置及氢化金属粉末制备方法。
技术介绍
1、氢化冶金（hydragenatiorz rrtetallurgy）是利用氢还原各种氧化物或氯化物来制取氢化金属，然后将氢化变脆的氢化金属破碎（和脱氢）来制取金属粉末的冶炼方法。
2、氢化金属即为金属元素与氢元素组成的化合物，广泛作为储氢材料、催化剂、电极材料等。由于氢化金属的化学性质活泼，特别是超细级和纳米级氢化金属具有独特的化学性质，因此如何简便、可靠、纯度高的制备氢化金属及其粉末就显得尤为重要。
3、目前，金属粉末主要采用还原法、雾化法、电解法、机械粉碎法、羟基法等进行制备。其中，机械粉碎法最为简单，但由于大部分金属的延展性和硬度较大，机械粉碎较为困难，因此一般通过改变金属性质使之变脆，然后再进行机械粉碎；最常见的就是采用气相氢化法使金属吸氢后变脆，然后将变脆的氢化金属进行机械粉碎，直接制备得到氢化金属粉末，或者进一步将氢化金属粉末进行脱氢处理，最终得到金属粉末。
4、现有技术中，为了获得纯度较高的氢化金属，往往需要经过多次反应和处理，因此制备过程需要耗费大量的人力和物力。但传统的气相氢化法用氢化炉一般将待氢化金属物料或金属粉平铺在炉体内，由于铺料过厚会使氢气扩散速度减慢和金属受热不均，不仅导致氢化效果较差，而且为了保证氢化效果又会限制氢化金属量而导致产能减少。为此，现有技术中有在氢化炉内设置搅拌装置，在氢化的同时对炉内的待氢化金属进行搅拌，
技术实现思路
1、针对现有技术中的不足，本专利技术提供了一种结构简单、操作简便、安全可靠、纯度高的制备氢化金属的装置，还提供了一种操作简便、成粉粒度大小均匀及纯度高的氢化金属粉末制备方法。
2、本专利技术制备氢化金属的装置是这样实现的：包括炉体、加热装置、炉盖、热电偶，所述炉体为筒状结构且内部设置有敞口的密闭炉罐，所述加热装置环绕设置在炉体内的密闭炉罐外侧和/或下方；
3、所述炉体的顶端还设置有向上延伸的炉颈，所述密闭炉罐的上部贯穿炉颈且与炉颈固定连接，所述炉盖可拆卸的固定设置在炉颈顶端，所述炉盖与炉颈之间设置有密封圈，所述炉盖上贯穿设置有与真空装置连通的出气管，所述出气管还并联有与供气装置连通的进气管，所述出气管及进气管上分别设置有气阀，所述出气管或进气管上还设置有气压表，所述热电偶贯穿炉盖并向密闭炉罐内延伸，所述密闭炉罐内设置有装料装置，所述装料装置为间隔设置有多层装料盘的塔状结构。
4、进一步的，所述炉颈及炉盖内环绕设置有冷却水道，所述炉颈两侧分别设置有与内部冷却水道连通的进水口ⅰ和出水口ⅰ，所述炉盖两侧分别设置有与内部冷却水道连通的进水口ⅱ和出水口ⅱ，所述出水口ⅰ通过管道与进水口ⅱ连通，所述进水口ⅰ及出水口ⅱ分别与冷却水循环系统的供水管及回水管连通。
5、进一步的，所述炉颈为圆形且顶端外沿周向间隔设置有多个卡耳，所述卡耳面向炉颈中心的一面设置有卡槽，所述炉盖的顶端周向间隔设置有多个限位肋，所述限位肋一端伸出炉盖的边沿且可与卡耳的卡槽卡合连接。
6、进一步的，所述炉盖的顶端中部固定垂直设置有固定杆，所述限位肋周向均布在炉盖的顶端且内侧端与固定杆固定连接，所述炉颈的顶端外沿周向均布有与固定杆对应的卡耳，所述炉盖的各限位肋可与炉颈的各卡耳的卡槽之间紧密配合互锁。
7、进一步的，所述出气管垂直设置在炉盖上，所述进气管为进气口面向炉盖的倒l形结构且出气口端与出气管垂直连通，所述进气管的进气口至出气管在密闭炉罐内的开口之间的气道形成直角梯形，所述直角梯形中开口至出气管与进气管连通端形成的底边和开口至进气管的进气口直线连接形成的斜边长度相等。
8、进一步的，所述密封圈为金属密封圈、石墨金属密封圈或柔性石墨密封圈。
9、进一步的，所述炉体为上敞口的筒状结构，所述炉体的敞口上固定设置有密闭的盖板，所述炉颈密闭固定设置在盖板的顶端，所述密闭炉罐的上部贯穿盖板及炉颈且与炉颈固定连接。
10、本专利技术的氢化金属粉末制备方法是这样实现的：包括预处理、氢化、球磨筛分步骤，具体内容为：
11、a、预处理：将金属物料酸洗清除表面油脂及杂质，然后清洗并干燥，得到干燥金属物料；
12、b、氢化：将干燥金属物料装入前述制备氢化金属的装置的装料装置装料盘中，在600~800℃且氢气气压0.1~0.2mpa的条件下保压氢化1~2h，冷却出炉得到氢化金属；
13、c、球磨筛分：将球磨介质与氢化金属按2:1~4:1的球料比球磨0.5~2h，筛分得到氢化金属粉末，其中球磨介质为304或316不锈钢。
14、进一步的，所述氢化步骤中干燥金属物料装入装料盘中，然后加热金属物料至350~400℃保温并抽真空抽到10pa以下，随后保压并继续加热金属物料至600~800℃，接着通入高纯氢气至0.1~0.2mpa并保压氢化，氢化结束后随炉保压降温出炉得到氢化金属。
15、进一步的，所述氢化过程中持续通入高纯氢气并保压至达到氢化预设时间后结束氢化且降温；或者氢化过程中将高纯氢气通入到预设的最高气压后关闭气阀，待密闭炉罐内气压低于预设的最低气压后打开气阀再次通入高纯氢气至预设的最高气压，直至密闭炉罐内气压在10~30min不再下降或达到氢化预设时间时结束氢化且降温。
16、本专利技术的有益效果为：
17、1、本专利技术在密闭炉罐内设置具有多层装料盘的塔状结构装料装置，通过多层装料盘，既可以控制料层的厚度以保证氢气扩散速度和温度均匀性，而且还能提高炉内的待氢化金属装炉量，从而可有效提高氢化金属的纯度和氢化的效率；并且由于装料装置无运动结构且内置在密闭炉罐内，因此无需考虑额外的密封结构，从而可减轻维护工作量和提高氢化可靠性。
18、2、本专利技术通过在炉体内设置密闭炉罐，并且密闭炉罐与炉颈固定连接，且炉颈通过密封圈与炉盖密封，从而可使密闭炉罐在炉盖盖合后形成密闭空间，因此相较整体式密闭炉腔结构简化了密封，而且密封效果更为可靠，保证了氢化过程的可靠性。
19、3、本专利技术在炉颈及炉盖内分别环绕设置冷却水道，从而既能化解密闭炉罐上部因热量堆积导致罐内上下温差较大而影响氢化均匀性的问题，而且冷却水道还能使密封圈处于较低的温度以提高其使用寿命。
20、4、本专利技术的炉盖与炉颈通过多个卡耳与限位肋卡合形成紧密配合互锁的连接结构，不仅可拆卸的连接结构便于装料装置的吊装，而且多个卡耳与限位肋的卡合本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备氢化金属的装置，包括炉体（1）、加热装置（2）、炉盖（3）、热电偶，所述炉体（1）为筒状结构且内部设置有敞口的密闭炉罐（4），所述加热装置（2）环绕设置在炉体（1）内的密闭炉罐（4）外侧和/或下方；
2.根据权利要求1所述制备氢化金属的装置，其特征在于所述炉颈（5）及炉盖（3）内环绕设置有冷却水道，所述炉颈（5）两侧分别设置有与内部冷却水道连通的进水口Ⅰ（12）和出水口Ⅰ（13），所述炉盖（3）两侧分别设置有与内部冷却水道连通的进水口Ⅱ（14）和出水口Ⅱ（15），所述出水口Ⅰ（13）通过管道与进水口Ⅱ（14）连通，所述进水口Ⅰ（12）及出水口Ⅱ（15）分别与冷却水循环系统的供水管及回水管连通。
3.根据权利要求1所述制备氢化金属的装置，其特征在于所述炉颈（5）为圆形且顶端外沿周向间隔设置有多个卡耳（16），所述卡耳（16）面向炉颈（5）中心的一面设置有卡槽，所述炉盖（3）的顶端周向间隔设置有多个限位肋（17），所述限位肋（17）一端伸出炉盖（3）的边沿且可与卡耳（16）的卡槽卡合连接。
4.根据权利要求3所述制备氢化金属的装置，其特
5.根据权利要求1至4任意一项所述制备氢化金属的装置，其特征在于所述出气管（7）垂直设置在炉盖（3）上，所述进气管（8）为进气口面向炉盖（3）的倒L形结构且出气口端与出气管（7）垂直连通，所述进气管（8）的进气口至出气管（7）在密闭炉罐（4）内的开口（19）之间的气道形成直角梯形，所述直角梯形中开口（19）至出气管（7）与进气管（8）连通端形成的底边和开口（19）至进气管（8）的进气口直线连接形成的斜边长度相等。
6.根据权利要求5所述制备氢化金属的装置，其特征在于所述密封圈（6）为金属密封圈、石墨金属密封圈或柔性石墨密封圈。
7.根据权利要求5所述制备氢化金属的装置，其特征在于所述炉体（1）为上敞口的筒状结构，所述炉体（1）的敞口上固定设置有密闭的盖板（20），所述炉颈（5）密闭固定设置在盖板（20）的顶端，所述密闭炉罐（4）的上部贯穿盖板（20）及炉颈（5）且与炉颈（5）固定连接。
8.一种氢化金属粉末制备方法，其特征在于包括预处理、氢化、球磨筛分步骤，具体内容为：
9.根据权利要求8所述氢化金属粉末制备方法，其特征在于所述氢化步骤中干燥金属物料装入装料盘中，然后加热金属物料至350~400℃保温并抽真空抽到10Pa以下，随后保压并继续加热金属物料至600~800℃，接着通入高纯氢气至0.1~0.2MPa并保压氢化，氢化结束后随炉保压降温出炉得到氢化金属。
10.根据权利要求9所述氢化金属粉末制备方法，其特征在于所述氢化过程中持续通入高纯氢气并保压至达到氢化预设时间后结束氢化且降温；或者氢化过程中将高纯氢气通入到预设的最高气压后关闭气阀（9），待密闭炉罐（4）内气压低于预设的最低气压后打开气阀（9）再次通入高纯氢气至预设的最高气压，直至密闭炉罐（4）内气压在10~30min不再下降或达到氢化预设时间时结束氢化且降温。
...【技术特征摘要】
1.一种制备氢化金属的装置，包括炉体（1）、加热装置（2）、炉盖（3）、热电偶，所述炉体（1）为筒状结构且内部设置有敞口的密闭炉罐（4），所述加热装置（2）环绕设置在炉体（1）内的密闭炉罐（4）外侧和/或下方；
2.根据权利要求1所述制备氢化金属的装置，其特征在于所述炉颈（5）及炉盖（3）内环绕设置有冷却水道，所述炉颈（5）两侧分别设置有与内部冷却水道连通的进水口ⅰ（12）和出水口ⅰ（13），所述炉盖（3）两侧分别设置有与内部冷却水道连通的进水口ⅱ（14）和出水口ⅱ（15），所述出水口ⅰ（13）通过管道与进水口ⅱ（14）连通，所述进水口ⅰ（12）及出水口ⅱ（15）分别与冷却水循环系统的供水管及回水管连通。
3.根据权利要求1所述制备氢化金属的装置，其特征在于所述炉颈（5）为圆形且顶端外沿周向间隔设置有多个卡耳（16），所述卡耳（16）面向炉颈（5）中心的一面设置有卡槽，所述炉盖（3）的顶端周向间隔设置有多个限位肋（17），所述限位肋（17）一端伸出炉盖（3）的边沿且可与卡耳（16）的卡槽卡合连接。
4.根据权利要求3所述制备氢化金属的装置，其特征在于所述炉盖（3）的顶端中部固定垂直设置有固定杆（18），所述限位肋（17）周向均布在炉盖（3）的顶端且内侧端与固定杆（18）固定连接，所述炉颈（5）的顶端外沿周向均布有与固定杆（18）对应的卡耳（16），所述炉盖（3）的各限位肋（17）可与炉颈（5）的各卡耳（16）的卡槽之间紧密配合互锁。
5.根据权利要求1至4任意一项所述制备氢化金属的装置，其特征在于所述出气管（7）垂直设置在炉盖（3）上，所述进气管（8）为进气口面向炉盖（3）的倒l形结...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙彦华，赵庆虚，张玮，杨筱筱，谭国寅，岳有成，包崇军，李雨耕，陈劲戈，闫森，雷华志，周娴，
申请(专利权)人：昆明冶金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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