【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种萃取脱除游离脂肪酸的工艺，具体涉及一种萃取脱除废茶油中游离脂肪酸的工艺。
技术介绍
1、由于人口不断增加，餐厨废油的产量空前增长，我国每年产生大约2000万吨的废弃食用油，并且数量在逐年增长。茶油作为我国主要的食用油，每年废弃量巨大。废食用茶油可以替代动植物油来制备生物柴油，实现变废为宝，极大地降低了原料成本，但是，由于废食用茶油中含有大量的游离脂肪酸、色素等多种杂质，成分复杂，因此，在生产生物柴油前常需要进行预脱酸处理。现有技术中，大都采用碱炼脱酸的方式进行处理，然而，这种方式中性油得率不高，尤其不宜用于高酸价油脂，同时，碱炼对油脂中的营养物质破坏较大，水洗产生的废水还会带来一定的环境污染问题，因此，寻找绿色环保、能耗低的脱酸方法很有必要。
2、cn113061486a公开了一种酶催化脱除油脂中游离脂肪酸的方法，是利用脂肪酶构建的多功能性天然低共熔溶剂体系脱除植物油中的脂肪酸。虽然其催化效率高，但是，酶反条件，比如温度、ph、离子强度等不易控制，操作难度大，且酶易失活，不易保存，价格昂贵。
3、cn111909781a公开了一种萃取植物毛油中游离脂肪酸的方法，是利用多元醇类低共熔溶剂萃取脱除植物毛油中的游离脂肪酸。虽然其操作简单，但是，游离脂肪酸脱除率低，且萃取剂无法重新利用。
4、cn1458255a公开了一种从花生油中提取不饱和脂肪酸的分离提纯方法，是采用分子蒸馏装置从花生油中脱除游离脂肪酸。虽然其分离程度高，但是，分子蒸馏设备价格昂贵，分子蒸馏装置必须保证体系压力达到
5、cn101717689a公开了酒精萃取脱酸制备一级茶油的方法，是利用极性溶剂酒精对茶籽毛油萃取脱酸。虽然其得油率高，但是，游离脂肪酸脱除效果一般，且需在真空高温高压下反应、时间长、过程复杂、难以控制。
6、因此，亟待开发一种以低共熔溶剂萃取脱除废茶油中游离脂肪酸的工艺，所得脱酸茶油的脱酸率高，油的总收率高，所得中性油营养丰富、品质稳定，脱酸反应条件温和、绿色无污染，工艺简单、高效，成本低，适宜于工业化生产。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种所得脱酸茶油的脱酸率高，油的总收率高，所得中性油营养丰富、品质稳定，脱酸反应条件温和、绿色无污染，工艺简单、高效，成本低，适宜于工业化生产的萃取脱除废茶油中游离脂肪酸的工艺。
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种萃取脱除废茶油中游离脂肪酸的工艺，包括以下步骤：
3、（1）预处理：将废茶油过滤去除固体杂质后，于干燥处储藏备用；
4、（2）萃取脱酸：将步骤（1）预处理后的废茶油与四丁基氯化铵混合均匀，在超声加热搅拌的条件下，萃取脱酸，离心分离后，取上层油相，即为脱酸茶油；
5、（3）旋蒸处理：在步骤（2）离心分离后所得下层四丁基氯化铵含油混合物中，加入正己烷，涡旋辅助萃取后，离心分离，取上层正己烷混合液，经旋转蒸发后，分别得中性油和正己烷。
6、优选地，步骤（1）中，所述废茶油中游离脂肪酸的质量分数为1～4%。本专利技术所使用的废茶油来源于茶油沸腾后，油炸冷冻鱼3～5min所得废油。
7、优选地，步骤（1）中，所述过滤采用400～600目的滤网。
8、优选地，步骤（2）中，所述预处理后的废茶油与四丁基氯化铵的质量比为1:0.1～0.5。本专利技术工艺所使用的低共熔溶剂四丁基氯化铵作为一种新型溶剂，首先，可与废茶油进行化学反应，四丁基氯化铵具有亲脂性，能与废茶油中的游离脂肪酸形成稳定的氢键，从而高效清除油脂中的游离自由基，其次，可以作为萃取剂萃取植物原料中的生物活性物质，如多酚、多糖、酚酸等有益成分，还可以分离富集油脂及其副产物中的微量组分，如生育酚等。萃取剂用量会影响与茶油中游离脂肪酸的接触面积以及游离脂肪酸在两相中的传质速度。
9、优选地，步骤（2）中，所述萃取脱酸的超声功率为300～900w，温度为25～70℃，搅拌的转速为400～1200r/min，时间为5～15min。合适的萃取脱酸条件可使四丁基氯化铵与废茶油中的游离脂肪酸充分接触，从而提高萃取效率。
10、优选地，步骤（2）中，所述离心分离的转速为1000～5000 r/min，时间为10～30min。合适的离心分离条件可促使脱酸茶油与四丁基氯化铵分层，若转速过快，则会导致少量油溶解进下层液相中。
11、优选地，步骤（3）中，所述正己烷与预处理后的废茶油的体积质量比ml/g为8～18:100。正己烷有利于充分溶解四丁基氯化铵含油混合物中残留的中性油。
12、优选地，步骤（3）中，所述涡旋辅助萃取的时间为1～8min。涡旋辅助萃取的作用是让正己烷与下层四丁基氯化铵含油混合物充分混匀反应，以尽可能多的萃取中性油，减少油的损失。
13、优选地，步骤（3）中，所述离心分离的转速为1000～4000r/min，时间为10～30min。合适的离心分离条件可促使上层正己烷混合液与下层四丁基氯化铵充分分离。
14、优选地，步骤（3）中，所述旋转蒸发的温度为45～75℃，时间为20～60min。中性油即是萃取脱酸损失的部分脱酸茶油，若采用搅拌会导致少量油溶解进入下层液相中，由于正己烷易挥发，采用旋转蒸发进行常压蒸馏沸腾即可蒸出正己烷，同时减少中性油的损失。
15、优选地，步骤（3）中，将涡旋辅助萃取后，离心分离的下层四丁基氯化铵，经真空脱溶处理后，进行重复利用。通过真空脱溶处理可进一步去除四丁基氯化铵表面残留的油和溶剂。
16、优选地，所述真空脱溶处理的温度为60～70℃，真空压力为-0.08～-0.10mpa，时间为15～25min。
17、本专利技术工艺的有益效果如下：
18、（1）本专利技术工艺采用低共熔溶剂进行脱酸处理后，所得脱酸茶油的脱酸率高达97.49%，油的总收率高达92.70%，脱酸茶油中的游离脂肪酸含量低至0.11%，中性油中的游离脂肪酸含量低至0.06%；本专利技术工艺所得中性油的颜色较浅、色泽清亮透明、营养物质丰富、品质稳定；
19、（2）本专利技术工艺所使用的四丁基氯化铵具有稳定、不易挥发等特点，且经处理后可重复利用，脱酸反应条件温和、绿色无污染；
20、（3）本专利技术工艺简单、高效，成本低，适宜于工业化生产。
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1.一种萃取脱除废茶油中游离脂肪酸的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述萃取脱除废茶油中游离脂肪酸的工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述废茶油中游离脂肪酸的质量分数为1～4%；所述过滤采用400～600目的滤网。
3.根据权利要求1或2所述萃取脱除废茶油中游离脂肪酸的工艺，其特征在于：步骤（2）中，所述预处理后的废茶油与四丁基氯化铵的质量比为1:0.1～0.5；所述萃取脱酸的超声功率为300～900W，温度为25～70℃，搅拌的转速为400～1200r/min，时间为5～15min；所述离心分离的转速为1000～5000 r/min，时间为10～30min。
4.根据权利要求1～3之一所述萃取脱除废茶油中游离脂肪酸的工艺，其特征在于：步骤（3）中，所述正己烷与预处理后的废茶油的体积质量比mL/g为8～18:100；所述涡旋辅助萃取的时间为1～8min；所述离心分离的转速为1000～4000r/min，时间为10～30min；所述旋转蒸发的温度为45～75℃，时间为20～60min。
5.根据权利要求1～4之一所述
...【技术特征摘要】
1.一种萃取脱除废茶油中游离脂肪酸的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述萃取脱除废茶油中游离脂肪酸的工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述废茶油中游离脂肪酸的质量分数为1～4%；所述过滤采用400～600目的滤网。
3.根据权利要求1或2所述萃取脱除废茶油中游离脂肪酸的工艺，其特征在于：步骤（2）中，所述预处理后的废茶油与四丁基氯化铵的质量比为1:0.1～0.5；所述萃取脱酸的超声功率为300～900w，温度为25～70℃，搅拌的转速为400～1200r/min，时间为5～15min；所述离心分离的转速为1000～5000 r/min，时间为10～30min。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：陶伟明，甘平洋，陈昌勇，邓湘鸿，刘海军，
申请(专利权)人：中南粮油食品科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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