【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及基于分子纳米粒子的反应性倍半硅氧烷及其合成方法、通过将具有化学反应活性的改性倍半硅氧烷作为填料加入到聚酰亚胺前体聚酰胺酸浆料中而得到的聚酰亚胺组合物及其用途，作为该用途，可以列举例如聚酰亚胺薄膜。
技术介绍
1、聚酰亚胺薄膜在电子行业的应用非常广泛，由于聚酰亚胺薄膜具有优异的高温稳定性能和良好的隔电性能，因此常用于制作高温耐久、高稳定性的半导体材料，如集成电路、电容器、电感、超声波探测器等。但由于极性基团的存在，聚酰亚胺材料本身介电常数较高，而介电性能将影响着信号传输性能和器件功率损失等，特别是在高频信号和高速数字信号的传输中的影响是非常突出而严重的。尤其是在显示领域，材料的介电常数往往会影响到显示器件的显示品质和品质稳定性，因此需要一种低介电常数的聚酰亚胺材料。
2、研究发现，在聚合物基体中添加导电填料(如cnt、石墨烯、ag纳米粒子等)或介电常数高的陶瓷填料(如batio3)，可以有效的提高聚合物的介电常数，但这些方法往往存在着许多不足。往往直接添加后在后续成膜过程中添加的无机填料由于表面性质相差过大容易导致填料粒子的聚集，进而影响成膜的光学性能和机械性能。
3、倍半硅氧烷是一类分子中含有(rsio)1.5结构的硅氧化合物，按其形状，倍半硅氧烷可以分为无规、梯型、笼型及半笼型。其中，笼型多面体低聚倍半硅氧烷(poss)因其特殊的纳米结构、纳米尺寸效应、以及可修饰性，受到了人们极大的关注。
4、笼型poss的框架结构可以赋予其良好的介电性能，而本专利技术技术人员合成一种可修饰的
技术实现思路
1、本专利技术人为了制得一种低介电常数的聚酰亚胺材料进行了深入研究，结果发现：一种反应性倍半硅氧烷可提供较低的介电常数，同时反应性的倍半硅氧烷纳米粒子含有热脱保护基团可以在成膜过程中脱去保护基团与聚酰亚胺骨架形成共价连接，得到分散均一度高的薄膜。将其作为填料加入到聚酰亚胺体系中可有效降低最终所制得薄膜的介电常数，同时获得的聚酰亚胺薄膜具有良好的光学性能和机械性能。
2、如此，根据本专利技术，能够提供反应性倍半硅氧烷、反应性倍半硅氧烷的合成方法、聚酰亚胺组合物、以及聚酰亚胺薄膜。
3、一种反应性倍半硅氧烷，其由八乙烯基倍半硅氧烷和含巯基官能团的化合物反应制得，中心硅烷共有八个反应位点，它具有如下式ⅰ所述结构：
4、
5、式ⅰ中，r1基团为含有热脱离性保护基团的胺基化合物，其结构式为其中的a基团为碳原子数为1～4的饱和烃基；
6、式ⅰ中，r2基团为碳原子数6～10的直链烷基或者含有酯键的直链烷基或者直链全氟取代烷基。
7、一种合成上述反应性倍半硅氧烷的方法，将八乙烯基倍半硅氧烷和两种不同的含巯基官能团的化合物按一定比例溶解于有机溶剂中，充分溶解后添加引发剂，搅拌均匀后，进行加热反应，反应结束后，经冷却至室温、过滤、洗涤得到固体产物，并用甲醇对固体产物洗涤若干次，再经真空干燥即得反应性倍半硅氧烷产物。
8、其中，用于溶解的溶剂为三氯甲烷、四氢呋喃或三氟甲基苯的一种或者多种混合物。
9、其中，所述八乙烯基倍半硅氧烷和含巯基官能团的非芳香化合物的摩尔比为1∶(8～16)。
10、其中，所述八乙烯基倍半硅氧烷和引发剂的摩尔比为1∶(0.1％～0.5％)。
11、其中，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
12、其中，步骤中所述加热反应温度为80℃，加热反应时间为2h。
13、一种聚酰亚胺组合物，包含：根据上述所述的反应性倍半硅氧烷；以及聚酰胺酸。
14、其中，所述聚酰胺酸由均苯四甲酸酐或环丁烷四甲酸酐与对苯二胺或4，4’-二胺基二苯醚在n，n-二甲基乙酰胺或n-甲基吡咯烷酮中聚合而成。
15、一种聚酰亚胺薄膜，采用如上述所述的聚酰亚胺组合物，将聚酰亚胺组合物溶液涂布在玻璃基板表面，然后利用流延法，形成一层薄膜，并进行程序升温加热至450℃，最终得到聚酰亚胺薄膜。
16、本专利技术具有如下技术效果：通过本专利技术可以制造具有高热稳定性的聚酰亚胺薄膜，可以用于有机发光显示(oled)衬底材料，同时薄膜材料具有低介电常数的特征，由于添加纳米粒子的高化学反应活性特性，可以得到低介电常数材料的同时又保持薄膜高机械性能和光学性能，有助于提高显示的品质以及器件使用稳定性。
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1.一种反应性倍半硅氧烷，其特征在于，其由八乙烯基倍半硅氧烷和含巯基官能团的化合物反应制得，中心硅烷共有八个反应位点，具有如下式Ⅰ所示结构：
2.一种合成如权利要求1所述反应性倍半硅氧烷的方法，其特征在于，包括步骤：将八乙烯基倍半硅氧烷和两种不同的含巯基官能团的化合物按一定比例溶解于有机溶剂中，充分溶解后添加引发剂，搅拌均匀后，进行加热反应，反应结束后，经冷却至室温、过滤、洗涤得到固体产物，并用甲醇对固体产物洗涤若干次，再经真空干燥即得反应性倍半硅氧烷产物。
3.根据权利要求2所述的一种反应性倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述用于溶解的溶剂为三氯甲烷、四氢呋喃或三氟甲基苯的一种或者多种混合物。
4.根据权利要求2所述的一种反应性倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述八乙烯基倍半硅氧烷和两种含巯基官能团的非芳香化合物的摩尔比为1∶(8～16)。
5.根据权利要求2所述的一种反应性倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述八乙烯基倍半硅氧烷和引发剂的摩尔比为1∶(0.1％～0.5％)。
6.根据权利要求5所述的一种反应性倍半
7.根据权利要求3所述的一种反应性倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，步骤中所述的加热反应温度为80℃，加热反应时间为2h。
8.一种聚酰亚胺组合物，其特征在于，包含：
9.根据权利要求8所述的一种聚酰亚胺组合物，其特征在于，所述聚酰胺酸由均苯四甲酸酐或环丁烷四甲酸酐与对苯二胺或4，4’-二胺基二苯醚在N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中聚合而成。
10.一种聚酰亚胺薄膜，其特征在于，采用如权利要求8或9所述的聚酰亚胺组合物，将聚酰亚胺组合物溶液涂布在玻璃基板表面，然后利用流延法，形成一层薄膜，并进行程序升温加热至450℃，最终得到聚酰亚胺薄膜。
...【技术特征摘要】
1.一种反应性倍半硅氧烷，其特征在于，其由八乙烯基倍半硅氧烷和含巯基官能团的化合物反应制得，中心硅烷共有八个反应位点，具有如下式ⅰ所示结构：
2.一种合成如权利要求1所述反应性倍半硅氧烷的方法，其特征在于，包括步骤：将八乙烯基倍半硅氧烷和两种不同的含巯基官能团的化合物按一定比例溶解于有机溶剂中，充分溶解后添加引发剂，搅拌均匀后，进行加热反应，反应结束后，经冷却至室温、过滤、洗涤得到固体产物，并用甲醇对固体产物洗涤若干次，再经真空干燥即得反应性倍半硅氧烷产物。
3.根据权利要求2所述的一种反应性倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述用于溶解的溶剂为三氯甲烷、四氢呋喃或三氟甲基苯的一种或者多种混合物。
4.根据权利要求2所述的一种反应性倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，所述八乙烯基倍半硅氧烷和两种含巯基官能团的非芳香化合物的摩尔比为1∶(8～16)。
5.根据权利要求2所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：倪波，张志远，赵冬兵，张帅林，陈超，
申请(专利权)人：苏州聚萃材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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