【技术实现步骤摘要】
本专利技术无机材料制备，具体涉及一种有机酸辅助干凝胶制备介孔/大孔氧化镁的方法。
技术介绍
1、目前为止，菱镁矿主要应用于制备耐火材料，受限于菱镁矿的品位问题，难以直接用来开发高质量、高附加值的化工行业用氧化镁产品。
2、近年来，有机染料分子和重金属离子造成的水污染问题日益严重。刚果红(cr)分子和镍离子(ni)作为典型的代表性污染物，广泛存在于工业废水中，严重环境和人类健康。目前已开发出离子交换、化学沉淀、反渗透/电渗析、光催化降解和吸附等多种方法来去除污染物。其中，吸附是去除废水中镍离子和有机染料最有效、应用最广泛、最经济、最环保的分离方法。然而，由于价格昂贵、吸附容量低和回收效率有限，吸附法的应用受到严重限制。因此，开发生产成本低、吸附容量大、回收效率高的有效吸附剂来吸附重金属离子和有机染料，对废水处理应用具有重要意义。氧化镁具有活性位点多、等电位点高以及环境友好等特点，广泛应用于催化、吸附以及抗菌等领域。已报道的制备氧化镁吸附剂的方法主要有直接沉淀法，水热沉淀法和均匀沉淀法等。liu等以硝酸镁为镁源，以两亲性三嵌段共聚物pluronic f127为软模板，以聚苯乙烯胶体晶体为硬模板，采用双模板法成功合成了三维有序大孔氧化镁去除水溶液中cd(ii)的最大吸附能力达到2933mg/g(ceram.int.，2021，47(16):22830-22838)。cn106732325a公开了一种超高容量氧化镁吸附剂的制备方法，通过mg(no3)2和na2co3反应制备mgco3·xh2o前驱体，通过煅烧制备高容量氧化镁
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种有机酸辅助干凝胶制备介孔/大孔氧化镁的制备方法，得到的介孔/大孔氧化镁具有多级孔结构，有更好的吸附性能。
2、本专利技术所采用的技术方案为：
3、一种有机酸辅助干凝胶制备介孔/大孔氧化镁的方法，包括以下步骤：
4、1)将有机酸和轻烧氧化镁(分次加入，醋酸镁体系中醋酸是分次加入的，其他有机酸体系都是轻烧氧化镁分次加入，分次时间间隔0.5-2h)混合在蒸馏水中反应，反应结束后离心得上清液，上清液冷冻干燥或蒸发结晶得前驱体干凝胶；
5、2)将前驱体干凝胶和有机酸在分离条件下进行有机酸蒸汽辅助加热反应，反应结束后冷却至室温，产物冷冻干燥得到改性有机镁盐前驱体干凝胶；
6、3)将改性有机镁盐前驱体干凝胶煅烧得到介孔/大孔氧化镁。
7、所述步骤1)中有机酸和轻烧氧化镁的摩尔比为3:1.5-3，其中有机酸的质量分数为1-25％，所述反应时：温度55-90℃，ph＝5.0-7.5；所述有机酸为醋酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸或酒石酸。
8、所述轻烧氧化镁的比表面积约为12m2/g。
9、所述步骤2)中，前驱体干凝胶和有机酸的固液比1:5～10，反应温度为160～200℃，反应时间为6～24h。
10、所述步骤3)中，煅烧时：煅烧温度在300～450℃，煅烧时间为1～2h，煅烧气氛为空气。
11、所述步骤1)和步骤2)中冷冻干燥时：干燥温度为-100～-80_℃，干燥时间为10～36h。
12、采用上述制备方法制得的介孔/大孔氧化镁。其中介孔2-50_nm，大孔大于50_nm。
13、所述介孔/大孔氧化镁在作为吸附剂方面的应用。
14、所述介孔/大孔氧化镁在吸附刚果红染料和ni(ⅱ)方面的应用。
15、所述介孔/大孔氧化镁的形貌表现为泡沫状结构、棒状块体、不规则块状或颗粒状。
16、与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果是：
17、本专利技术首先采用不同有机酸和轻烧氧化镁作为原料制备一些列有机酸镁前驱体干凝胶，有机羧酸与金属原子之间形成双齿桥联配位。由于醋酸含有一个羧基、乳酸含一个羧基和一个羟基、苹果酸含两个羧基和一个羟基、酒石酸含两个羧基和两个羟基、柠檬酸含三个羧基和一个羟基，当有机酸的官能团数量增大时，相应的配位点增多，更容易发生配位反应，更有利于形成三维网络状结构，利于多级孔道的构建。
18、进一步的，本专利技术采用有机酸蒸汽辅助法制备了改性有机酸镁干凝胶，在有机酸蒸汽辅助过程中，有机酸蒸汽与有机酸镁前驱体会进一步交联，镁-有机酸连接链的数量增加，一方面增强了镁-有机酸链的交联程度，促使有机酸镁前驱体发育更加完善；另一方面部分新生成的镁-有机酸链相互交联，形成新的三维凝胶结构覆盖在有机酸镁聚集体颗粒表面。
19、改性有机酸镁干凝胶经过煅烧，有机基团的燃烧分解co2和h2o，气体的释放利于介孔的形成，而具有复杂网络结构的干凝胶经煅烧后保留网状结构，利于较大介孔和大孔的形成，最终获得介孔/大孔氧化镁，这种氧化镁中介孔孔径为2-50nm，大孔孔径为50-160nm。介孔可以提供大量的活性位点，而共存的大孔提供短路径，以增强传质，防止孔道阻塞。
20、本专利技术在制备的过程中，原料廉价易得，生产成本低，无需加入任何添加剂，所制得的氧化镁对刚果红染料和ni(ⅱ)吸附能力强，具有较快的吸附速率和较高的吸附容量，能够实现对有机染料废水或高效绿色的处理，具有良好的工业应用前景。
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1.一种有机酸辅助干凝胶制备介孔/大孔氧化镁的方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中有机酸和轻烧氧化镁的摩尔比为3:1.5-3，其中有机酸的质量分数为1-25％，所述反应时：温度55-90℃，pH＝5.0-7.5；所述有机酸为醋酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸或酒石酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中，前驱体干凝胶和有机酸的固液比1:5～10，反应温度为160～200℃，反应时间为6～24h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，煅烧时：煅烧温度在300～450℃，煅烧时间为1～2h，煅烧气氛为空气。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)和步骤2)中冷冻干燥时：干燥温度为-100～-80℃，干燥时间为10～36h。
6.采用权利要求1方法制得的介孔/大孔氧化镁。
7.权利要求6所述的介孔/大孔氧化镁在作为吸附剂方面的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述介孔/大孔氧化镁在吸附
...【技术特征摘要】
1.一种有机酸辅助干凝胶制备介孔/大孔氧化镁的方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中有机酸和轻烧氧化镁的摩尔比为3:1.5-3，其中有机酸的质量分数为1-25％，所述反应时：温度55-90℃，ph＝5.0-7.5；所述有机酸为醋酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸或酒石酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中，前驱体干凝胶和有机酸的固液比1:5～10，反应温度为160～200℃，反应时间为6～24h。
4.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱玲玲，李君，张梓雨，崔宁，李满，李纯，张冰玉，马成良，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：
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