【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及催化剂，具体涉及一种催化加氢催化剂的制备方法、制备己二醇的方法。
技术介绍
1、1,6-己二醇是化工领域的一种常见的重要原料，可以与多种化学物质反应，可以应用于聚氨酯、聚酯、树脂、涂料等领域。随着应用领域的不断增加，对1，6-己二醇的需求量不断增加。随着对1,6-己二醇的需求增多，对于1,6-己二醇的生产工艺研究也在不断增多，尽快寻求一种成本低、污染少、安全性高的1,6-己二醇生产工艺具有非常重要的意义。目前，1,6-己二醇的制备方法较多，可以通过对己二酸二甲酯加氢制备1,6-己二醇，在加氢过程中需要催化剂的催化进行加氢，但是现有催化剂的催化活性低，选择性不高，影响加氢过程以及产物。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供一种催化加氢催化剂的制备方法、制备己二醇的方法，用以解决催化剂的催化活性低，选择性不高的问题。
2、第一方面，本专利技术实施例提供一种催化加氢催化剂的制备方法，包括：
3、将氧化铝颗粒进行清洗；
4、将清洗后的氧化铝颗粒进行干燥；
5、将干燥后的氧化铝颗粒在第一温度下煅烧1.5-4h；
6、将在第一温度下煅烧的氧化铝颗粒在第二温度下煅烧2-6h；
7、将在第二温度下煅烧的氧化铝颗粒置于浸渍液中进行浸渍；
8、将浸渍后的氧化铝颗粒在第三温度下焙烧2-5h，得到催化剂；
9、其中，所述第一温度为300-600℃，所述第二温度为650-1050℃，所述第三温
10、所述浸渍液包括硝酸铜、硝酸锌、硝酸镍、硝酸铈、硝酸镧、硝酸钴的水溶液。
11、可选地，所述浸渍液中硝酸铜的浓度为0.2-0.3mol/l，硝酸锌的浓度为0.2-0.3mol/l，硝酸镍的浓度为0.15-0.2mol/l，硝酸铈的浓度为0.15-2mol/l，硝酸镧的浓度为0.15-2mol/l，硝酸钴的浓度为0.2-3mol/l。
12、可选地，将清洗后的氧化铝颗粒进行干燥的步骤包括：
13、将清洗后的氧化铝颗粒置于真空环境下在80-130℃进行干燥1-3h。
14、可选地，将干燥后的氧化铝颗粒在第一温度下煅烧1.5-4h的步骤包括：
15、将干燥后的氧化铝颗粒置于第一氛围环境中在第一温度下煅烧1.5-4h；
16、所述第一氛围环境为真空或惰性环境。
17、可选地，将在第一温度下煅烧的氧化铝颗粒在第二温度下煅烧2-6h的步骤包括：
18、将在第一温度下煅烧的氧化铝颗粒置于第二氛围环境中在第二温度下煅烧2-6h；
19、所述第二氛围环境为真空或惰性环境。
20、可选地，将在第一温度下煅烧的氧化铝颗粒在第二温度下煅烧2-6h的步骤包括：
21、将在第一温度下煅烧的氧化铝颗粒置于第三氛围环境中在第一区间温度下煅烧1-3.5h；
22、将在第一区间温度下煅烧的氧化铝颗粒置于第四氛围环境中在第二区间温度下煅烧0.5-1.5h；
23、将在第二区间温度下煅烧的氧化铝颗粒置于第五氛围环境中在第三区间温度下煅烧0.5-1h；
24、所述第一区间温度为650-730℃，所述第二区间温度为820-1050℃，所述第三区间温度为680-750℃；
25、所述第三氛围环境为真空或惰性环境，所述第四氛围环境为真空或惰性环境，所述第五氛围环境为氧化性气氛。
26、可选地，将在第二温度下煅烧的氧化铝颗粒置于浸渍液中进行浸渍的步骤包括：
27、将在第二温度下煅烧的氧化铝颗粒置于80-105℃的水中进行热处理2-7h；
28、将热处理后的氧化铝颗粒置于浸渍液中进行浸渍。
29、可选地，将浸渍后的氧化铝颗粒在第三温度下焙烧2-5h的步骤包括：
30、将浸渍后的氧化铝颗粒置于第六氛围环境中在第三温度下焙烧2-5h；
31、所述第六氛围环境为真空环境或惰性环境。
32、可选地，将浸渍后的氧化铝颗粒在第三温度下焙烧2-5h的步骤包括：
33、将浸渍后的氧化铝颗粒置于第六氛围环境中在第四区间温度下焙烧1.5-4h；
34、将在第四区间温度下焙烧的氧化铝颗粒置于第七氛围环境中在第五区间温度下焙烧0.5-2h；
35、所述第四区间温度为400-480℃，所述第五区间温度为480-550℃，所述第四区间温度小于所述第五区间温度；
36、第六氛围环境为真空环境或惰性环境，第七氛围环境为真空环境或惰性环境。
37、第二方面，本专利技术实施例提供一种己二酸二甲酯加氢制备己二醇的方法，包括：
38、将催化剂置于反应器中；所述催化剂为上述实施例中所述的方法制备的催化剂；
39、在260-290℃下还原1-2.5h；
40、向反应器中加入己二酸二甲酯与氢气进行反应，反应温度为200-240℃，液时空速为0.2-0.7h-1、氢酯摩尔比为100-200。
41、本专利技术的催化加氢催化剂的制备方法中，将氧化铝颗粒进行清洗；将清洗后的氧化铝颗粒进行干燥；将干燥后的氧化铝在第一温度下煅烧1.5-4h；将在第一温度下煅烧的氧化铝在第二温度下煅烧2-6h；将在第二温度下煅烧的氧化铝颗粒置于浸渍液中进行浸渍；将浸渍后的氧化铝颗粒在第三温度下焙烧2-5h，得到催化剂；所述第一温度为300-600℃，所述第二温度为650-1050℃，所述第三温度为400-550℃；所述浸渍液包括硝酸铜、硝酸锌、硝酸镍的水溶液。利用上述方法制备的催化剂对己二酸二甲酯进行加氢制备1,6-己二醇，在加氢过程中，催化剂的催化活性高，选择性高，可以提高生产效率，催化剂的使用寿命长，长时间使用稳定性好。
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1.一种催化加氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍液中硝酸铜的浓度为0.2-3mol/l，硝酸锌的浓度为0.2-3mol/l，硝酸镍的浓度为0.15-2mol/l，硝酸铈的浓度为0.15-2mol/l，硝酸镧的浓度为0.15-2mol/l，硝酸钴的浓度为0.2-3mol/l。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将清洗后的氧化铝颗粒进行干燥的步骤包括：
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将干燥后的氧化铝颗粒在第一温度下煅烧1.5-4h的步骤包括：
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将在第一温度下煅烧的氧化铝颗粒在第二温度下煅烧2-6h的步骤包括：
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将在第一温度下煅烧的氧化铝颗粒在第二温度下煅烧2-6h的步骤包括：
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，将在第二温度下煅烧的氧化铝颗粒置于浸渍液中进行浸渍的步骤包括：
8.根据权利要求7所述的制备方法，其
9.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，将浸渍后的氧化铝颗粒在第三温度下焙烧2-5h的步骤包括：
10.一种己二酸二甲酯加氢制备己二醇的方法，其特征在于，包括：
...【技术特征摘要】
1.一种催化加氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍液中硝酸铜的浓度为0.2-3mol/l，硝酸锌的浓度为0.2-3mol/l，硝酸镍的浓度为0.15-2mol/l，硝酸铈的浓度为0.15-2mol/l，硝酸镧的浓度为0.15-2mol/l，硝酸钴的浓度为0.2-3mol/l。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将清洗后的氧化铝颗粒进行干燥的步骤包括：
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将干燥后的氧化铝颗粒在第一温度下煅烧1.5-4h的步骤包括：
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨幸川，徐丽，韩江根，曹春梅，于毅，刘国际，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：
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