【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳纳米管，特别是一种流化床反应器装置制备寡壁碳纳米管的方法。
技术介绍
1、随着新能源电池的快速发展，对电池的各种性能提出更高的要求。寡壁碳纳米管是一种具有较高的长径比的纳米碳材料，其管径在2-5nm，壁数在2-5层，比表面积(bet)在400-700m2/g，与其他碳纳米管相比更薄以及具有更高的柔韧性，在纳米电子器件、复合材料等具有突出的表现。将寡壁碳纳米管添加到电池中能够增加导电性能，能够增强电池容量以及循环寿命。
2、目前，寡壁碳纳米管的制备中催化剂颗粒的大小直接影响寡壁管的管径以及壁数，常规的反应器不能够使催化剂受热均匀，增加了对各种催化剂的制备要求，会形成大小不一的颗粒，容易在反应器中进行团聚，进而对催化生长的碳纳米管形成不同的管径尺寸以及壁数，影响高性能以及高指标的寡壁碳纳米管的生产效率。
技术实现思路
1、本专利技术需要解决的技术问题是提供一种流化床反应器装置制备寡壁碳纳米管的方法来解决上述问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：一种流化床反应器装置制备寡壁碳纳米管的方法，具体步骤如下：
3、步骤一，催化剂制备，将钴盐、钼盐、铁盐、柠檬酸放进含有去离子水的烧杯中，放在磁力搅拌器上搅拌，将混合液放在坩埚中在真空干燥箱进行干燥，然后在马弗炉中进行烧结，取出催化剂球星研磨机进行研磨得催化剂粉体；
4、步骤二，粉体制备，称取催化剂粉体放在流化床的反应腔内，对流化床反应器的从进气口通入n2后，对
5、步骤三，纯化，将制备的寡壁碳纳米管粗品加入乙醇中进行超声，然后放在干燥箱中干燥，将干燥的粗品加入到100-500ml盐酸中回流，减压过滤，滤饼用去离子水清洗至中性，超声10-30min后放在干燥箱中二次干燥，在马弗炉中进行烧结，取出收集。
6、作为本专利技术进一步的方案，所述步骤一中的钴盐、钼盐、铁盐、柠檬酸的摩尔比为(2.5-100)：(2.5-100)：(3-150)：(10-100)。
7、作为本专利技术进一步的方案，所述步骤一中去离子水的体积为50-200ml，磁力搅拌器以1000-1500rpm搅拌30-60min，坩埚容积为100-300ml。
8、作为本专利技术进一步的方案，所述步骤一中真空干燥箱的温度为120-200℃，干燥3-5h，马弗炉的温度为500-700℃并烧结2-4h，研磨的目数为80-120目。
9、作为本专利技术进一步的方案，所述步骤二中催化剂粉体的质量为0.5-1.2g，n2的流速为700-1000ml/min并通入30-50min。
10、作为本专利技术进一步的方案，所述步骤二中流化床反应器升温速度为10-15℃/升温至700-900℃，保温5-10min。
11、作为本专利技术进一步的方案，所述步骤二中丙烯和氢气的流速分别为300-700ml/min、200-600ml/min。
12、作为本专利技术进一步的方案，所述步骤三中的乙醇体积为50-200ml，超声30-60min。
13、作为本专利技术进一步的方案，所述步骤三中干燥箱的温度为60-120℃并干燥2-5h，盐酸的浓度为6-8mol/l并回流6-12h。
14、作为本专利技术进一步的方案，所述步骤三中二次干燥的温度为120-150℃并干燥3-5h，马弗炉的温度为600-700℃并烧结2-3h。
15、由于本专利技术采用如上技术方案，本专利技术具有的优点和积极效果是：
16、1、本专利技术能够对反应腔进行预热，使催化剂颗粒受热均匀，降低了颗粒大小不均的问题；
17、2、本专利技术中碳源选择丙烯，选择将丙烯和氢气(还原剂)同时降低了碳管的生长周期和避免了催化剂与碳源团聚的问题，能够解决现有技术制备寡壁碳纳米管对催化剂要求高以及产率低的问题。
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1.一种流化床反应器装置制备寡壁碳纳米管的方法，其特征是：具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种流化床反应器装置制备寡壁碳纳米管的方法，其特征是：所述步骤一中的钴盐、钼盐、铁盐、柠檬酸的摩尔比为（2.5-100）：（2.5-100）：（3-150）：（10-100）。
3.根据权利要求1所述的一种流化床反应器装置制备寡壁碳纳米管的方法，其特征是：所述步骤一中去离子水的体积为50-200mL，磁力搅拌器以1000-1500rpm搅拌30-60min，坩埚容积为100-300mL。
4.根据权利要求1所述的一种流化床反应器装置制备寡壁碳纳米管的方法，其特征是：所述步骤一中真空干燥箱的温度为120-200℃，干燥3-5h，马弗炉的温度为500-700℃并烧结2-4h，研磨的目数为80-120目。
5.根据权利要求1所述的一种流化床反应器装置制备寡壁碳纳米管的方法，其特征是：所述步骤二中催化剂粉体的质量为0.5-1.2g，N2的流速为700-1000mL/min并通入30-50min。
6.根据权利要求1所述的一种流化床反
7.根据权利要求1所述的一种流化床反应器装置制备寡壁碳纳米管的方法，其特征是：所述步骤二中丙烯和氢气的流速分别为300-700mL/min、200-600mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种流化床反应器装置制备寡壁碳纳米管的方法，其特征是：所述步骤三中的乙醇体积为50-200mL，超声30-60min。
9.根据权利要求1所述的一种流化床反应器装置制备寡壁碳纳米管的方法，其特征是：所述步骤三中干燥箱的温度为60-120℃并干燥2-5h，盐酸的浓度为6-8mol/L并回流6-12h。
10.根据权利要求1所述的一种流化床反应器装置制备寡壁碳纳米管的方法，其特征是：所述步骤三中二次干燥的温度为120-150℃并干燥3-5h，马弗炉的温度为600-700℃并烧结2-3h。
...【技术特征摘要】
1.一种流化床反应器装置制备寡壁碳纳米管的方法，其特征是：具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种流化床反应器装置制备寡壁碳纳米管的方法，其特征是：所述步骤一中的钴盐、钼盐、铁盐、柠檬酸的摩尔比为（2.5-100）：（2.5-100）：（3-150）：（10-100）。
3.根据权利要求1所述的一种流化床反应器装置制备寡壁碳纳米管的方法，其特征是：所述步骤一中去离子水的体积为50-200ml，磁力搅拌器以1000-1500rpm搅拌30-60min，坩埚容积为100-300ml。
4.根据权利要求1所述的一种流化床反应器装置制备寡壁碳纳米管的方法，其特征是：所述步骤一中真空干燥箱的温度为120-200℃，干燥3-5h，马弗炉的温度为500-700℃并烧结2-4h，研磨的目数为80-120目。
5.根据权利要求1所述的一种流化床反应器装置制备寡壁碳纳米管的方法，其特征是：所述步骤二中催化剂粉体的质量为0.5-1.2g，n2的流速为700-1000ml/min并通入30...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈欣，王益民，董贺存，陈玉，
申请(专利权)人：江苏希诚新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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