【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于富勒烯，尤其涉及一种羟基化富勒烯水溶液的制备方法。
技术介绍
1、富勒烯因其独特的结构和理化性质，使其具有较强的接受电子的能力，具有优异的清除自由基性能，被称为“自由基海绵”，同时还表现出了优异的抗氧化性能；因此富勒烯在化妆品材料、生物医药等方面得到广泛关注；然而，富勒烯是一种非极性分子，具有强烈的疏水性，不溶于水，仅能够溶于对生物体有害的非极性有机溶剂如甲苯；其本身的疏水性性质直接影响了其生物活性的发挥，极大地限制了其在水溶性条件下的作用及应用；且现有方法通过加入大量有机试剂，强酸强碱等等会对人体产生一定的毒性，甚至有致癌风险。
2、由于目前制备水溶性富勒烯衍生物的方法主要有两大类：一是通过聚合物对富勒烯分子进行包覆，而聚合物包覆法不仅存在富勒烯泄露的潜在危险，而且包覆后的颗粒较大很难被细胞吞噬；二是将水溶性基团如羟基、羧基通过化学反应键合到富勒烯碳笼上，化学反应键合需要将富勒烯溶解在有机溶剂中进行反应，而富勒烯在有机溶剂中的溶解度有限，因此难以大规模量产，并且后期纯化过程繁琐。
3、同时，现有的羟基化富勒烯制备工艺多采用有机溶剂如甲苯溶解富勒烯再通过相变的方法合成，容易残留有机溶剂，有毒性不利于生物应用。
4、因此，需要对富勒烯进行修饰改性，制备水溶性的富勒烯衍生物以满足生物医药应用的需求。
技术实现思路
1、为解决上述现有技术中所存在问题，本专利技术旨在提供一种羟基化富勒烯水溶液的制备方法，至少能够解决上述技术问题之一：(1)
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种羟基化富勒烯水溶液的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1)称取原料富勒烯，进行球磨或者研磨后过筛得到富勒烯粉末；
4、步骤2)将上述获得的富勒烯粉末加入一定量的碱溶液中，高压均质得到悬浊液；
5、步骤3)在悬浊液中加入一定量的聚乙二醇，进行超声、加热及搅拌处理，得到混合液；
6、步骤4)将上述获得的混合液放入水热反应釜中进行水热反应，随后进行离心处理；
7、步骤5)离心若干次后，取其所得的上层清液采用透析袋进行透析，得到羟基化富勒烯水溶液。
8、优选地，上述步骤中的富勒烯、碱溶液和聚乙二醇的质量比范围为1:1～10:1～10。
9、优选地，所述步骤1)中，富勒烯为c60、c70、c78、c82、c84、c90、c96、c28或c32及其衍生物中的一种或两种以上的混合物。
10、优选地，所述步骤1)中，当采用球磨进行处理时，其球磨转速为500～700r/min，球磨时间为2～5h，采用800～1200目筛网进行过筛。
11、优选地，所述步骤2)中，碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液以及四丁基氢氧化铵水溶液中的一种或两种以上的混合物。
12、优选地，所述步骤2)中，高压均质的压力为35～100mpa，均质流量为10～100ml/min，循环次数为10～50次。
13、优选地，所述步骤3)中，聚乙二醇为聚乙二醇200-600。
14、优选地，所述步骤3)中的超声、加热及搅拌处理，其超声功率为1000～3000w，超声频率为20～400khz，加热温度为60～80℃，搅拌速率为800～1000转/min，反应时间为2～8h。
15、优选地，所述步骤4)中，水热反应的升温速率为3～20℃/min，保温温度为100～300℃，反应时间为2～48h。
16、优选地，所述步骤4)中，为了去除未成功合成羟基化富勒烯的原料富勒烯，采用离心的方式进行处理，重复离心2～3次，其离心转速为4000～12000rpm，离心时间5～30min。
17、优选地，所述步骤5)中，透析袋为即用型透析袋，透析袋的mwco为12000～14000，透析时间为12～48h。
18、本专利技术的有益效果在于：
19、(1)本专利技术的羟基化富勒烯水溶液的制备方法在水溶液中进行，使用原料富勒烯直接与碱溶液、聚乙二醇进行反应，采用氢氧化钠水溶液作为催化剂，在水热反应中，聚乙二醇被氢氧化钠水解为乙二醇的同时，为活化的富勒烯提供的羟基官能团结合形成羟基化富勒烯，然后通过简单的后续离心过滤、透析等提纯处理，即可获得羟基化富勒烯在水溶液中的分散液；在制备过程中，可以方便地通过调节反应温度或反应时间，控制获得水溶性好、产率高、粒径小、稳定性强的羟基化富勒烯。
20、(2)本专利技术的羟基化富勒烯水溶液的制备方法流程简单，引入杂质少，全链条时间短，易于扩大生产规模，不涉及有机溶剂、危化品，对环境友好，适用于生物医疗领域；且离心后未反应的富勒烯可以经简单纯化再继续使用，能适用于大规模工业化生产。
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1.一种羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，上述步骤中的富勒烯、碱溶液和聚乙二醇的质量比范围为1:1～10:1～10。
3.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，富勒烯为C60、C70、C78、C82、C84、C90、C96、C28或C32及其衍生物中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，当采用球磨进行处理时，其球磨转速为500～700r/min，球磨时间为2～5h，采用800～1200目筛网进行过筛。
5.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液以及四丁基氢氧化铵水溶液中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，高压均质的压力为35～100Mpa，均质流量为10～100ml/min
7.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的超声、加热及搅拌处理，其超声功率为1000～3000W，超声频率为20～400kHz，加热温度为60～80℃，搅拌速率为800～1000转/min，反应时间为2～8h。
8.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，水热反应的升温速率为3～20℃/min，保温温度为100～300℃，反应时间为2～48h。
9.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，为了去除未成功合成羟基化富勒烯的原料富勒烯，采用离心的方式进行处理，重复离心2～3次，其离心转速为4000～12000rpm，离心时间5～30min。
10.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，透析袋为即用型透析袋，透析袋的MWCO为12000～14000，透析时间为12～48h。
...【技术特征摘要】
1.一种羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，上述步骤中的富勒烯、碱溶液和聚乙二醇的质量比范围为1:1～10:1～10。
3.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，富勒烯为c60、c70、c78、c82、c84、c90、c96、c28或c32及其衍生物中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，当采用球磨进行处理时，其球磨转速为500～700r/min，球磨时间为2～5h，采用800～1200目筛网进行过筛。
5.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液以及四丁基氢氧化铵水溶液中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的羟基化富勒烯水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，高压均质的压力为35～100...
【专利技术属性】
技术研发人员：王涛，秦艳霞，卢敏，
申请(专利权)人：广州广纳慧川科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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