【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料化学，具体涉及一种cof衍生功能化多孔碳微球固相萃取剂及其制备方法与应用于无载体177lu的分离纯化。
技术介绍
1、医用放射性核素标记的靶向药用于疾病的诊断和治疗得到了显著发展，逐渐成为现代医学诊断和治疗中的重要方式。根据所需的功能不同采用具有不同衰变特性的放射性核素，并通过载体的靶向特性将放射性核素聚集到病灶，如诊断需要发射光子的放射性核素以提供病灶的相关功能状态信息，而治疗性的放射性核素在衰变过程中产生的α、β-俄歇电子射线直接对癌细胞进行杀伤从而达到治疗的效果。
2、在众多医用放射性核素中，177lu具有独特的核物理和化学性质，适用于癌症诊断与治疗，已有177lu-psma-617和177lu-dotatate药物用于前列腺癌和神经内分泌癌的治疗，多种药物更是已经进入临床实验并展现出广阔的应用前景。177lu的生产方法包括直接法176lu(n,γ)177lu和间接法176yb(n,γ)177lu，直接法由于长寿命伴生核素177mlu（t1/2=160d）和大量稳定176lu靶材的存在而具有比活度较低的缺点，临床应用十分受限；间接法生产的177lu不存在同位素载体，因此具有更高的比活度、放射化学纯度，已经成为了相关临床应用和试验药物的绝对主要来源。然后，由于176yb的中子反应截面较低(2.85b)，因此辐照后样品中177lu的产额较低（含量在0.1%-0.0001%之间）。因此，无载体177lu生产工艺的关键在于从宏量的176yb对177lu的分离纯化，yb3+和lu3+是相邻的三价镧系元素
3、目前，已有萃取法、电化学法和固相吸附剂柱分离法等无载体177lu的分离工艺，相较于具有繁琐工艺的萃取法和可能二次污染的电化学法，固相吸附剂柱分离法的产率高，酸浓度相对较低，操作简单等特点，更符合放化实验操作要求及无载体177lu的分离。
4、用于无载体177lu生产的固相吸附剂主要采用商用镧系树脂（ln、ln2和ln3树脂），根据固相吸附剂的性能特性，采用1~4m的酸性洗脱液进行单级柱分离和后续多级柱纯化，最终获得高纯度的无载体177lu。但由于固相吸附剂的性能不理想以及分离机理的不明确，使整个分离纯化过程步骤冗长，淋洗液体积庞大，分离时间较长等因素，不利于177lu的规模化和持续化生产。因此，急需开发出新型、高效、稳定的固相吸附剂用于无载体177lu的高效分离。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供的目的在于提供一种cof衍生功能化多孔碳微球固相萃取剂及其制备方法与应用，以共价有机框架材料（cofs）为前体，通过自模板法制备cof衍生功能化多孔碳微球，不仅实现了对材料微观形貌的精准调控，还将功能化配体锚定在多孔碳微球孔道内部，应用于无载体177lu分离纯化的功能化材料。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种cof衍生功能化多孔碳微球固相萃取剂的制备方法，包括如下步骤：
4、步骤1：按照合成量取具有醛基和硼酸基双功能单体、多胺基功能单体，加入混合溶剂，超声分散，充入氮气保护，在温度为120℃的环境下保温12h，反应生成定向的可逆共价键，冷却至室温，过滤收集固体，并依次采用二氧六环、丙酮、正己烷对固体进行洗涤，真空干燥12h，获得共价有机框架材料cof；
5、步骤2：对步骤1获得的共价有机框架材料cof在惰性气体的保护下高温碳化，冷却，并采用ph=1的硝酸溶液和甲醇分别清洗，真空干燥12h，获得cof衍生碳微球材料；
6、其中，所述高温碳化采用阶梯升温的方式进行，先由室温以5℃/min升温至500℃，并保温120min，然后以20℃/min快速升温至900℃，保温120min；
7、步骤3：将步骤2获得的cof衍生碳微球材料分散在含有功能化配体的有机溶剂中，经超声分散、减压蒸干、真空干燥后获得cof衍生功能化多孔碳微球固相萃取剂。
8、进一步地，步骤1中所述具有醛基和硼酸基双功能单体、多胺基功能单体的用量比为1:3或3:2或1:1；
9、所述具有醛基和硼酸基双功能单体为3,5-二甲酰基苯基硼酸、3-甲酰基苯硼酸、3-甲酰基-4-乙氧基苯基硼酸、4-甲酰基苯硼酸、4-醛基-2,6-二甲基苯硼酸中的一种或多种的组合；
10、所述多胺基功能单体采用胺单体为1,3,5-三(4-氨基苯基)苯、联苯二胺、对苯二胺、三（4-氨基苯基）胺、n,n,n',n'-四(对氨基苯基)对苯二胺、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪中的一种或多种的组合。
11、进一步地，步骤3所述功能化配体为p507、p204、inet-3、cyanex272、p227、p350或todga。
12、进一步地，步骤3所述有机溶剂为甲醇、乙醇、石油醚、二氯甲烷或丙酮。
13、本专利技术还提供了由上述制备方法制备的cof衍生功能化多孔碳微球固相萃取剂。
14、将上述制备的cof衍生功能化多孔碳微球固相萃取剂在无载体177lu的分离纯化中的应用。
15、本专利技术的具有如下有益效果：
16、（1）以结构可设计的共价有机框架材料cof为前体，通过自模板法制备多孔碳微球材料；制备方法简单，产量高，适合规模化生产；解决了现有多孔材料制备条件严苛的问题。
17、（2）制备的cof衍生功能化多孔碳微球具有高的比表面积，丰富的孔结构，且微观结构循迹性以及高耐辐照和耐酸碱等特性。
18、（3）在制备功能化多孔碳微球材料时，采取将功能化配体锚定在多孔碳微球的孔道内，避免了功能化配体流失的问题，同时，对于其它多种功能化配体具有普适性。
19、（4）所制备的cof衍生功能化多孔碳微球能够通过柱分离的方式快速将无载体177lu从宏量的176yb分离，简单高效，放射性废物少，易于工业化生产，市场前景良好。
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1.一种COF衍生功能化多孔碳微球固相萃取剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种COF衍生功能化多孔碳微球固相萃取剂的制备方法，其特征在于：步骤1中所述具有醛基和硼酸基双功能单体、多胺基功能单体的用量比为1:3或3:2或1:1；
3.根据权利要求1所述的一种COF衍生功能化多孔碳微球固相萃取剂的制备方法，其特征在于：步骤3所述功能化配体为P507、P204、INET-3、Cyanex272、P227、P350或TODGA。
4.根据权利要求3所述的一种COF衍生功能化多孔碳微球固相萃取剂的制备方法，其特征在于：步骤3所述有机溶剂为甲醇、乙醇、石油醚、二氯甲烷或丙酮。
5.一种根据权利要求1~4任一权利要求所述的制备方法制备的COF衍生功能化多孔碳微球固相萃取剂。
6.一种根据权利要求5所述的COF衍生功能化多孔碳微球固相萃取剂在无载体177Lu的分离纯化中的应用。
【技术特征摘要】
1.一种cof衍生功能化多孔碳微球固相萃取剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种cof衍生功能化多孔碳微球固相萃取剂的制备方法，其特征在于：步骤1中所述具有醛基和硼酸基双功能单体、多胺基功能单体的用量比为1:3或3:2或1:1；
3.根据权利要求1所述的一种cof衍生功能化多孔碳微球固相萃取剂的制备方法，其特征在于：步骤3所述功能化配体为p507、p204、inet-3、cy...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖家莉，马国权，李飞泽，彭海岳，李阳，马利建，杨远友，刘宁，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：
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