【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳酸亚乙烯酯提纯，具体地说，涉及一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法。
技术介绍
1、目前碳酸亚乙烯酯常用的提纯方法是减压精馏，但是由于碳酸亚乙烯酯对热敏感，而且反复精馏得到的碳酸亚乙烯酯仍含有一定量的有机氯化物杂质，此类杂质进入电解液产品中会导致电池的容量衰减，循环寿命降低。
2、且传统的高温精馏会导致碳酸亚乙烯酯分解或降解，进而影响产品的质量和纯度，高温精馏通常需要更多的能量来提供所需的温度，增加生产过程的能源消耗，导致成本上升，鉴于此，提供一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的导致催化剂失活的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术目的在于提供了一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，包括以下步骤：
3、s1、对含有碳酸亚乙烯酯的混合物通过二甲醚溶剂进行预处理，干燥并分离混合物中的有机杂质，得到碳酸亚乙烯酯粗品；
4、s2、向碳酸亚乙烯酯粗品中加入混合稳定剂并通过磁力搅拌器混合得到共混物，使稳定剂充分溶解和均匀分布在碳酸亚乙烯酯粗品中，将共混物置入精馏烧瓶中；
5、其中，混合稳定剂由正己烷与羟基苯甲酮混合而成；
6、羟基苯甲酮具有抗氧化性质，能够防止碳酸亚乙烯酯受到氧气的影响而发生氧化反应，从而提高其稳定性；羟基苯甲酮通过减缓或抑制碳酸亚乙烯酯分解的反应，防止其在高温或其他条件下过早分解而失去稳定性；羟基苯甲酮能
7、进一步的，正己烷用于降低碳酸亚乙烯酯的沸点，在精馏过程中，正己烷与碳酸亚乙烯酯形成共沸物系，在共沸物系中，共沸温度低于单一组分的沸点，控制加热温度，正己烷与碳酸亚乙烯酯的混合物以固定的比例共同蒸发进入蒸汽相，蒸汽会升至冷凝器并冷凝成液体；
8、s3、在精馏过程中，正己烷与碳酸亚乙烯酯形成共沸物系，加热精馏烧瓶至正己烷与碳酸亚乙烯酯的共沸温度120-140℃，正己烷与碳酸亚乙烯以摩尔比为0.92～0.95:1的混合物比例一起蒸发并汽化；其中，正己烷与碳酸亚乙烯的摩尔比以特定的比例存在于蒸汽相中，即使发生蒸发和冷凝，蒸馏后的液体仍然保持着相同的混合物比例，这样的共沸物系在温度和压力保持不变的情况下会保持稳定；
9、s4、汽化产生的蒸汽进入冷凝器，控制冷凝器的温度范围为72～80℃，将蒸汽中的正己烷与碳酸亚乙烯酯分离，并收集液化的碳酸亚乙烯酯，由于冷凝器的温度范围为72～80℃，而正己烷的沸点约为69℃，因此，正己烷则以气态回流至精馏烧瓶，并参与步骤s2-s4；气态的正己烷通过循环回流至精馏烧瓶，有助于保持系统中的温度和压力稳定；
10、正己烷加热至其与碳酸亚乙烯酯的共沸温度120-140℃时，由于共沸物系中两种组分会一起以固定的摩尔比例蒸发汽化，所以在达到共沸点时，正己烷与碳酸亚乙烯酯均为气态。
11、而在72～80℃条件下，正己烷的沸点69℃低于这个温度范围，而碳酸亚乙烯酯的沸点远高于72～80℃，所以在这个温度下，正己烷仍然是气态，正己烷只有在温度低于其熔点时才会凝固成固体，在其沸点以下但高于熔点的范围内则是液态，因此，在冷凝器设定为72～80℃时，正己烷不会被有效冷凝而是保持气态，并回流至精馏装置中继续参与分离过程。
12、冷凝器内部通常装有冷却介质，冷却介质与冷凝器壁相接触，通过吸收蒸汽传递过来的热量，冷却蒸汽，在共沸温度下，两种物质以固定的比例一起蒸发，但它们的冷凝点不同，碳酸亚乙烯酯凝结成液体并被收集，而正己烷则保持在气态，凝结后的液体会在冷凝器内部的收集系统中被收集和导出；
13、s5、收集冷凝后的混合液体，加入乙酸乙酯除杂剂将混合液体中的残留的正己烷分离，在实际操作中，少量的气态正己烷可能会混入收集的液化碳酸亚乙烯酯中，因此，通过加入乙酸乙酯除杂剂，进一步去除碳酸亚乙烯酯中的正己烷杂质，得到提纯后的碳酸亚乙烯酯；再进一步的，将提纯后的碳酸亚乙烯酯重复上述s2-s5的步骤，直至得到理想纯度的碳酸亚乙烯酯。
14、作为本技术方案的进一步改进，所述s1中，预处理具体步骤为：
15、s2.1、将含有碳酸亚乙烯酯的混合物中加入到二甲醚溶剂中，通过磁力搅拌器进行搅拌25-35min，将混合物与二甲醚充分混合，并倒入分液漏斗静置50-60min，混合物与二甲醚充分分别溶解到不同的溶剂相中；促使有机杂质溶解到二甲醚中；
16、s2.2、通过分液漏斗将含有碳酸亚乙烯酯和有机杂质的混合液体分离，得到含有碳酸亚乙烯酯的液体；
17、含有碳酸亚乙烯酯和有机杂质的混合液体分为不同液相层，液相可以分成两个层次，一层是含有二甲醚和有机杂质的液相，另一层是含有碳酸亚乙烯酯的液相；
18、缓慢打开分液漏斗的龙头，让少量液体缓慢流出，直至确认流出的是较重的碳酸亚乙烯酯，继续放出碳酸亚乙烯酯，当接近液面分界面时，立即关闭龙头，防止轻质有机层被带出，即收集到碳酸亚乙烯酯液体；
19、s2.3、利用气流吹扫装置对含有碳酸亚乙烯酯的液体进行氮气吹扫，以加速二甲醚的蒸发，最终得到碳酸亚乙烯酯粗品。
20、作为本技术方案的进一步改进，所述s2.3中，气流吹扫装置使氮气的气流速度为每分钟160-200毫升，气压在5-10psi条件下对含有碳酸亚乙烯酯的液体进行吹扫。
21、作为本技术方案的进一步改进，所述s2中，正己烷与羟基苯甲酮的摩尔比为2～5:1；
22、较高比例的正己烷可能有助于提高共沸物系的稳定性，但可能降低抗氧化性和防止分解的效果。相反，较高比例的羟基苯甲酮可能提供更强的抗氧化性，但可能影响共沸物系的形成和共沸温度。
23、正己烷与羟基苯甲酮的摩尔比为2～5:1可以确保羟基苯甲酮更多地参与到稳定碳酸亚乙烯酯的过程中，提高抗氧化性和稳定性，同时仍然允许形成合适的共沸物系，在精馏过程中共同蒸发。
24、作为本技术方案的进一步改进，所述s2中，磁力搅拌器搅拌速度为140-160rpm，搅拌时间为25-35min。
25、作为本技术方案的进一步改进，所述s5中，正己烷与碳酸亚乙烯酯分离的具体步骤为：
26、s8.1、将乙酸乙酯除杂剂与冷凝后的混合液体，加入至搅拌皿中搅拌，使其充分混合，并在分液漏斗中静置40min，待混合液体分别溶解到不同的溶剂相中；碳酸亚乙烯酯溶解到乙酸乙酯中，乙酸乙酯对碳酸亚乙烯酯的选择性溶解，而不溶解正己烷，会出现两层不同的液相，正己烷和碳酸亚乙烯酯会分别形成不同的液相；
27、s8.2、静置完成后，混合液体出现不同液相层，通过分液漏斗，将不同相溶剂分离，得到含有碳酸亚乙烯酯的溶剂；使用分液漏斗将两种不同相分离开来，通常会出现两层不同的液相，通过分液漏斗的排液口逐步排除其中一相，而保留含本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述S1中，预处理具体步骤为：
3.根据权利要求2所述的精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述S2.3中，气流吹扫装置使氮气的气流速度为每分钟160-200毫升，气压在5-10psi条件下对含有碳酸亚乙烯酯的液体进行吹扫。
4.根据权利要求1所述的精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述S2中，正己烷与羟基苯甲酮的摩尔比为2～5:1。
5.根据权利要求1所述的精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述S2中，磁力搅拌器搅拌速度为140-160rpm，搅拌时间为25-35min。
6.根据权利要求1所述的精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述S5中，正己烷与碳酸亚乙烯酯分离的具体步骤为：
7.根据权利要求6所述的精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述S8.1中，搅拌皿的搅拌速度为130-160转/min；搅拌时间为10-15min。
8.根据权利要求
...【技术特征摘要】
1.一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述s1中，预处理具体步骤为：
3.根据权利要求2所述的精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述s2.3中，气流吹扫装置使氮气的气流速度为每分钟160-200毫升，气压在5-10psi条件下对含有碳酸亚乙烯酯的液体进行吹扫。
4.根据权利要求1所述的精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述s2中，正己烷与羟基苯甲酮的摩尔比为2～5:1。
5.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：李硕，唐彩永，刘明燕，李慎永，孟芳宇，
申请(专利权)人：山东汇能达新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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