【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纤维素酯膜领域，尤其涉及c08j5/00领域，具体涉及一种多层纤维素酯薄膜及其制造方法，更具体地涉及一种适合用作液晶显示装置偏光片保护膜的多层纤维素酯薄膜及其制造方法。
技术介绍
1、偏光片是液晶显示装置的重要组成部分，其主要结构是：最中间的聚乙烯醇(pva)以及两侧的纤维素酯薄膜。纤维素酯薄膜的作用，一是阻隔水汽和紫外线等外界环境对偏光片的影响，提高偏光片的环境适应性；二是对贴合的pva膜起力学支撑作用，阻止膜层收缩变形。由于纤维素酯薄膜是作为pva膜的保护膜应用在液晶显示器领域，因此，对其光学性能和表观具有较高的要求。
2、纤维素酯薄膜中除了含有纤维素树脂外，还经常含有增塑剂、紫外线吸收剂和微粒等添加剂。增塑剂的加入可以将软化温度降低到适合加工的温度，并提高膜制品的柔韧性。紫外线吸收剂的加入是为了防止紫外线对偏光片造成的劣化。然而，在制造纤维素酯薄膜的高温干燥过程中，增塑剂和紫外线吸收剂容易从薄膜中渗出，污染薄膜表面，并且在偏光片制造过程中，薄膜需要经过皂化处理，薄膜中的增塑剂和紫外线吸收剂会渗出到偏光片中并污染偏光片的制造设备。
3、另外，由于纤维素酯薄膜通常以卷筒状进行保管、运输，因此在偏光片的制造工序中，容易产生层叠膜相互粘连的问题。为了防止纤维素酯薄膜的粘连，并赋予卷曲状态薄膜间的滑动性，通常向薄膜中添加微粒，在薄膜的表面形成凹凸不平，以提高所形成薄膜的润滑性和耐粘附性。
4、专利文献韩国专利kr1020110077287a提供一种纤维素酯薄膜含有非磷酸酯类增塑剂—脂
技术实现思路
1、本专利技术旨在于提供一种能够有效抑制增塑剂和紫外线吸收剂渗出的多层纤维素酯薄膜及其制造方法，另一个目的是避免膜与膜之间出现粘连、吸潮等问题，保证薄膜的表观质量和光学性能。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
3、本专利技术提供了一种多层纤维素酯薄膜，包括内层，以及层压在内层上的表层和背面层组成；表层的制备原料为纤维素树脂a，包括：纤维素a，高度支化聚酯增塑剂a，溶剂a，微粒a；内层的制备原料为纤维素树脂b，包括：纤维素b，增塑剂，溶剂b，微粒b，紫外线吸收剂；背面层的制备原料为纤维素树脂c，包括：纤维素c，高度支化聚酯增塑剂c，溶剂c，微粒c。
4、优选的，所述的高度支化聚酯增塑剂a和c是由二元酸或二元酸酐，二元醇，多官能团单体反应获得的。
5、优选的，所述的高度支化聚酯增塑剂a和c的数均分子量为600～10000，更优选为800-8000，进一步优选为1000-6000。
6、优选的，所述的高度支化聚酯增塑剂a和c的支化度优选为0.4～0.8。
7、优选的，所述的高度支化聚酯增塑剂a和c在200℃，干燥10分钟条件下的质量热损失率不大于5％；在140℃，干燥1h条件下的质量热损失率不大于1％。
8、优选的，所述的表层和背面层中的微粒a和微粒c为二氧化硅、二氧化钛及其混合物，平均粒径为0.1～2.0μm；所述的表层中微粒a的含量为纤维素树脂a质量的0.05～2wt％；所述的背面层中微粒c的含量为纤维素树脂c质量的0.05～2wt％。
9、优选的，所述的增塑剂的含量相对于纤维素树脂质量的2～25wt％，更优选为3～16wt％。
10、优选的，所述的紫外线吸收剂的含量为纤维素树脂b质量的0.1～2.5wt％，优选为0.4～2.0wt％，更优选为0.6～1.8wt％。
11、优选的，所述的多层纤维素酯薄膜的总厚度为20～200μm，表层和背面层的厚度分别占总厚度的5～20％。
12、优选的，所述的多层纤维素酯薄膜成膜后增塑剂和紫外线吸收剂渗出含量小于10wt％及以下，优选为8wt％，更优选为5wt％。
13、本专利技术提供一种多层纤维素酯薄膜的制造方法，包括步骤如下：
14、a.将纤维素树脂a，b和c溶解于混合溶剂中形成纤维素溶液，制备成三种纤维素溶液，分别形成表层、内层和背面层纤维素溶液；
15、b.纤维素溶液经过过滤后，将三种纤维素溶液流延到支撑体表面上，当支撑体上的流延膜具备支撑性后，将流延膜从流延支撑体上剥离，剥离时的温度为0℃～30℃；剥离时的残留溶剂量为10～150wt％；
16、c.将剥离后的流延膜经过横向拉伸，横向拉伸的比例优选为1.0～3.0％；再经过干燥，干燥温度为30～160℃；最后经过冷却后收卷，即得到多层纤维素酯薄膜。
17、优选的，所述的b步骤中剥离时的温度为5℃～25℃；剥离时的残留溶剂量为40～120wt％。
18、优选的，所述的内层，表层和背面层中的纤维素树脂的制备原料还可以包括功能助剂。
19、纤维素
20、优选的，所述的纤维素a，b和c优选乙酸纤维素、二乙酸纤维素、三乙酸纤维素、乙酸丙烯纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸邻苯二甲酸纤维素和聚已内酯以及接枝乙酸纤维素。其中，从机械性能(拉伸强度、弯曲强度和弯曲弹性等)方面考虑，更优选醋酸纤维素、二醋酸纤维素和三醋酸纤维素等乙酰化纤维素。
21、当纤维素为乙酰化纤维素时，聚合度优选在200～500的范围内，更优选在250～400的范围内。乙酰化度优选在54.0～62.5wt％的范围内，更优选在58.0～62.5wt％的范围内。制备多层纤维素酯薄膜的表层、内层和背面层使用的乙酰化纤维素树脂可以相同或者不同，没有特别限定。
22、增塑剂
23、本专利技术制备的多层纤维素酯薄膜中，包括增塑剂，其中多层纤维素酯薄膜的表层和背面层中含有高度支化聚酯增塑剂，其数均分子量优选为600-10000，更优选为800-8000，进一步优选为1000-6000。高度支化聚酯增塑剂的数均分子量可以使用gpc(凝胶渗透色谱法)通过常规方法测试。例如：可以采用waters公司凝胶渗透色谱仪进行测试，以单分散的聚苯乙烯作为测试标准样品，色谱级四氢呋喃为流动相，一次测试进样体积是50μl。
24、考虑到链缠绕和增速效率，本专利技术提供的高度支化聚酯增塑剂的支化度(db)优选为0.4-0.8。支化度表示支化结构在分子结构中的比率，可以使用以下公式计算：
25、
26、其中，d，t和l分别表示高度支化聚酯增塑剂中的支化单元、末端单元和线性单元。
27、本专利技术涉及的高度支化聚酯增塑剂是由二元酸或二元酸酐、二元醇和多官能团单体反应获得的。与相同分子量的线性聚酯增塑剂相比，高度支化聚酯增塑剂具有更高的末端基密度，因此，其相对有着更大的自由体积，能增大增速体系内本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多层纤维素酯薄膜，其特征在于，所述多层纤维素酯薄膜包括内层，以及层压在内层上的表层和背面层；所述的表层的制备原料为纤维素树脂A，包括：纤维素A，高度支化聚酯增塑剂A，溶剂A，微粒；所述的内层的制备原料为纤维素树脂B，包括：纤维素B，增塑剂，溶剂B，微粒B，紫外线吸收剂；所述的背面层的制备原料为纤维素树脂C，包括：纤维素C，高度支化聚酯增塑剂C，溶剂C，微粒C。
2.根据权利要求1所述的多层纤维素酯薄膜，其特征在于，所述高度支化聚酯增塑剂A和C是由二元酸或二元酸酐，二元醇和多官能团单体反应获得的；所述的高度支化聚酯增塑剂A和C数均分子量为600～10000。
3.根据权利要求2所述的多层纤维素酯薄膜，其特征在于，所述高度支化聚酯增塑剂A和C的支化度为0.4～0.8。
4.根据权利要求3所述的多层纤维素酯薄膜，其特征在于，所述的高度支化聚酯增塑剂A和C在200℃，干燥10分钟，质量热损失率不大于5％；在140℃，干燥1h，质量热损失率不大于1％。
5.根据权利要求1所述的多层纤维素酯薄膜，其特征在于，所述的表层中的微粒A和背面层
6.根据权利要求1所述的多层纤维素酯薄膜，其特征在于，所述的增塑剂的含量为纤维素树脂质量B的2～25wt％。
7.根据权利要求1所述的多层纤维素酯薄膜，其特征在于，所述的紫外线吸收剂的含量为纤维素树脂B质量的0.1～2.5wt％。
8.根据权利要求1所述的多层纤维素酯薄膜，其特征在于，所述的多层纤维素酯薄膜的总厚度为20～200μm，表层和背面层的厚度分别占总厚度的5～20％。
9.根据权利要求1所述的多层纤维素酯薄膜，其特征在于，所述的增塑剂和紫外线吸收剂在成膜后渗出的含量小于10wt％。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述多层纤维素酯薄膜的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种多层纤维素酯薄膜，其特征在于，所述多层纤维素酯薄膜包括内层，以及层压在内层上的表层和背面层；所述的表层的制备原料为纤维素树脂a，包括：纤维素a，高度支化聚酯增塑剂a，溶剂a，微粒；所述的内层的制备原料为纤维素树脂b，包括：纤维素b，增塑剂，溶剂b，微粒b，紫外线吸收剂；所述的背面层的制备原料为纤维素树脂c，包括：纤维素c，高度支化聚酯增塑剂c，溶剂c，微粒c。
2.根据权利要求1所述的多层纤维素酯薄膜，其特征在于，所述高度支化聚酯增塑剂a和c是由二元酸或二元酸酐，二元醇和多官能团单体反应获得的；所述的高度支化聚酯增塑剂a和c数均分子量为600～10000。
3.根据权利要求2所述的多层纤维素酯薄膜，其特征在于，所述高度支化聚酯增塑剂a和c的支化度为0.4～0.8。
4.根据权利要求3所述的多层纤维素酯薄膜，其特征在于，所述的高度支化聚酯增塑剂a和c在200℃，干燥10分钟，质量热损失率不大于5％；在140℃，干燥1h，质量热损失率不大于1％。
...【专利技术属性】
技术研发人员：祁晓然，吴永平，包继甜，孙晓龙，王超，马玉晶，张策，王雪，房明鑫，
申请(专利权)人：乐凯光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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