一种制造技术

本发明专利技术涉及

【技术实现步骤摘要】
一种PVB胶片的高效生产工艺及其PVB胶片


[0001]本专利技术涉及
PVB
树脂
，
C08F8/28
，尤其涉及一种
PVB
胶片的高效生产工艺及其
PVB
胶片
。

技术介绍

[0002]PVB
胶片是聚乙烯缩丁醛
(
简称：
PVB)
树脂和可塑剂混合交联而成的产物，因
PVB
树脂自身的官能团可以进行乙酞基的皂化反应
、
磺酸化等多种反应，其所制备的胶片与玻璃
、
金属等材料具有很高的粘接性能，被广泛用于夹层玻璃的中间粘合层
。
现代商业化的
PVB
胶片生产过程一般是聚乙烯醇与正丁醛脱水缩合
——
大量水洗后干燥
——
和可塑剂共混后挤出
——
成膜并冷却
——
包装卷材的过程，该过程中仍然存在很多行业中无法解决的弊端：
(1)PVB
产物必需使用大量的水除去其中没有反应
、
多余的醛和各种离子
。
之后再消耗大量的热能将
PVB
树脂中残留的水蒸发；这些操作造成了水和能源的大量消耗，不符合环保要求，且工艺处理时间很长；
(2)
所制备的胶片厚度不均匀
、
透明度差
、
抗黄变性能也不佳；
(3)
所制备的胶片弹性性能和粘接性差
。
[0003]中国专利
CN105713118A
公开了一种减少生产
PVB
树脂排水量的生产方法，其将洗碱
、
烘干甩干工序的废水回收后可使生产中的耗水量降至
38
吨左右，但是其工艺仍需干燥过程和较长的反应时间
。
中国专利
CN112920299A
公开了一种提升耐黄性的汽车级
PVB
树脂制备方法，该方法通过向制备工艺中添加抗氧化剂
、
乳化剂，并使用脂肪酸二原酸酯和癸二酸二辛酯作为增塑剂以提高
PVB
树脂的抗黄变性和耐温性，但是其并未解决
PVB
树脂作为粘接胶片使用时的透明度
、
弹性和粘接性能的问题
。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术首先提供了一种
PVB
胶片的高效生产工艺，包括以下步骤：
[0005]S1、
将
PVA、
无机酸
、
有机酸催化剂加入纯水中加热溶解混合，得到
PVA
酸性溶液；
[0006]S2、
搅拌下同时将
PVA
酸性溶液和正丁醛质量的
75
‑
98
％以液滴或液流的形式分别加入酸性反应槽，进料于
180
分钟内完成
,
初次进料完成后体系升温至
55
‑
90℃
，再将剩余的正丁醛和表面活性剂于
40
分钟的进料时间内加入酸性反应釜中，继续搅拌反应
60
‑
200min
；
[0007]S3、
将酸性反应槽降温至
25
‑
50℃
，搅拌后脱水，记录脱水量，再向其中加入与脱水量同等量的水，保持温度为
25
‑
50℃
搅拌；重复脱水1‑3次；
[0008]S4、
将酸性反应槽中的反应物转移至碱化反应槽，加入可塑剂并保持体系温度为
30
‑
80℃
，充分搅拌之后加入碱调节体系
pH
为
10.0
‑
12.5
，继续反应一段时间；
[0009]S5、
将碱化反应槽中的产物压缩脱水，使产物含水量低于
10wt.
％；
[0010]S6、
将
S5
的产物和助剂加入挤出机混合挤压成
PVB
胶片
。
[0011]进一步地，所述步骤
S1
中，将
PVA
加入纯水中后升温至
80
‑
98℃
使其溶解；优选为升温至
85
‑
95℃
使其溶解
。
[0012]进一步地，所述步骤
S1
具体为：将
PVA、
无机酸和有机酸催化剂加入纯水中升温至
85
‑
95℃
至
PVA
完全溶解，再将体系降温至
25
‑
50℃
，得到
PVA
酸性溶液
。
[0013]进一步地，所述无机酸和有机酸催化剂的加入量为使
PVA
酸性溶液的
pH
为
1.0
‑
2.5
，优选为
1.0
‑
1.9。
[0014]进一步地，所述
PVA
酸性溶液中
PVA
的质量分数为8‑
30
％，优选为
10
‑
25
％，更优选为
10
‑
15
％
。
[0015]进一步地，所述步骤1中无机酸包括但不限于盐酸
、
硫酸
、
亚硫酸
、
磷酸
、
硝酸中的至少一种；有机酸催化剂包括但不限于柠檬酸
、
乙酸
、
对甲基苯磺酸中的至少一种
。
[0016]进一步地，所述无机酸包括盐酸
。
[0017]进一步地，所述有机酸催化剂包括对甲基苯磺酸
。
[0018]进一步地，所述无机酸和有机酸催化剂的质量比为1：
(0.5
‑
2)。
[0019]优选地，所述无机酸和酸性催化剂的添加量对
PVA
和正丁醛的羟醛聚合反应至关重要，选用一定量的盐酸和催化剂对甲苯磺酸影响聚合反应的初期进程，也适量增加了
PVB
树脂在反应中
、
后期的颗粒粒径大小，并能生产出含有最佳量缩丁醛基和羟基的
PVB
树脂，控制盐酸和对甲苯磺酸的质量比为1：
(0.5
‑
2)
，不仅提高了
PVB
树脂的颗粒尺寸和粘接强度，还控制了
PVB
胶片的熔融指数，最终提高了胶片的粘合性能和加工性能
[0020]更优选地，所述酸性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
PVB
胶片的高效生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
将
PVA、
无机酸
、
有机酸催化剂加入纯水中加热溶解混合，得到
PVA
酸性溶液；
S2、
搅拌下同时将
PVA
酸性溶液和正丁醛质量的
75
‑
98
％以液滴或液流的形式分别加入酸性反应槽，进料于
180
分钟内完成
,
初次进料完成后体系升温至
55
‑
90℃
，再将剩余的正丁醛和表面活性剂于
40
分钟的进料时间内加入酸性反应釜中，继续搅拌反应
60
‑
200min
；
S3、
将酸性反应槽降温至
25
‑
50℃
，搅拌后脱水，记录脱水量，再向其中加入与脱水量同等量的水，保持温度为
25
‑
50℃
搅拌；重复脱水1‑3次；
S4、
将酸性反应槽中的反应物转移至碱化反应槽，加入可塑剂并保持体系温度为
30
‑
80℃
，充分搅拌之后加入碱调节体系
pH
为
10.0
‑
12.5
，继续反应一段时间；
S5、
将碱化反应槽中的产物压缩脱水，使产物含水量低于
10wt.
％；
S6、
将
S5
的产物和助剂加入挤出机混合挤压成
PVB
胶片
。2.
根据权利要求1所述的高效生产工艺，其特征在于，所述无机酸和有机酸催化剂的加入量为使
PVA
酸性溶液的
pH
为
1.0
‑
2.5。3.
根据权利要求1所述的高效生产工艺，其特征在于，所述
PVA
酸性溶液中
PVA
的质量分数为8‑
30
％
。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：屈子健，吴永平，徐帆，杨丹琦，吴文涛，陈蔓蔓，
申请(专利权)人：乐凯光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：