【技术实现步骤摘要】
本申请涉及丙烯酰胺合成的，尤其是涉及一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法。
技术介绍
1、丙烯酰胺作为一种含烯键且精细度较高的有机化工原料，在化工领域中具有十分重要的应用性，在工业领域内的应用大多数是用来加工合成丙烯酰胺的均聚物和共聚物。通常丙烯酰胺的制备方法有硫酸催化水合法、铜系催化剂催化水合法和微生物酶催化水合法，其中常用的方法为硫酸催化水合法和铜系催化剂催化水合法，这两种方法虽然工艺简单，成本较低，但是制得丙烯酰胺产品的纯度不高。
技术实现思路
1、为了提高制得丙烯酰胺产品的纯度，本申请提供一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法。
2、本申请提供的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，采用如下的技术方案：
3、一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
4、制备发酵液：先将菌种加入到种子培养基中进行培养，得到种子液；接着再将种子液加入到发酵培养基中进行发酵，得到发酵液；
5、催化剂制备：向发酵液中加入海藻酸钠，搅拌均匀，得到混合液，再将混合液加入到氯化钙溶液中，静置反应，过滤，洗涤，得到催化剂；
6、水合：将丙烯腈加入水中，再加入催化剂，得到反应液，进行水合反应，得到丙烯酰胺水合液；
7、净化：向丙烯酰胺水合液中加入净化剂，搅拌均匀，得到预处理液；所述净化剂的原料包括：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、聚苯胺、活性炭；
8、过滤：将预处理液进行超滤膜过滤，得到粗品；
9、精制：将粗品精制，提浓，得到
10、通过采用上述技术方案，利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对聚苯胺、活性炭进行改性，使得制得的净化剂具有较好的分散性能，使得净化剂均匀分散在丙烯酰胺水合液中，净化剂可以对阴阳离子、杂质以及一些副产物进行吸附，从而提高了最终制得丙烯酰胺产品的纯度。
11、在一个具体的可实施方案中，所述净化剂的制备方法包括以下步骤：
12、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇、水搅拌混合均匀，得到喷涂液；
13、将聚苯胺、活性炭搅拌混合均匀，得到混合物，再搅拌的过程中，向混合物中缓慢喷洒喷涂液，当喷涂液喷洒完毕后，继续搅拌，烘干，得到净化剂。
14、通过采用上述技术方案，先将γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶解在乙醇中，得到喷涂液，然后在对聚苯胺、活性炭搅拌的过程中，喷洒喷涂液，使得喷涂液均匀包裹在聚苯胺、活性炭上，最后烘干，γ-氨丙基三乙氧基硅烷负载在聚苯胺、活性炭上，得到分散性能较好的净化剂。
15、在一个具体的可实施方案中，所述聚苯胺、所述活性炭的重量比为1：(2.5-3.5)。
16、在一个具体的可实施方案中，所述喷涂液与所述混合物的重量比为1：(13-14)。
17、通过采用上述技术方案，本申请中进一步限定了混合物中聚苯胺、活性炭的配比以及喷涂液与混合物的配比，提高了γ-氨丙基三乙氧基硅烷对聚苯胺、活性炭的改性效果。
18、在一个具体的可实施方案中，所述精制步骤为：将粗品先利用阳离子树脂对粗品进行一次离子交换，再利用阴离子树脂进行二次离子交换，得到精品，将精品提浓，得到成品。
19、通过采用上述技术方案，先后利用阳离子树脂、阴离子树脂进行两次离子交换，可以进一步提高最终制得丙烯酰胺产品的纯度。
20、在一个具体的可实施方案中，所述精制步骤为：先将阳离子树脂置于盐酸溶液中浸泡，然后洗涤至中性，得到预处理阳离子树脂；将阴离子树脂置于氢氧化钠溶液中浸泡，然后洗涤至中性，得到预处理阴离子树脂；将粗品先利用预处理阳离子树脂对粗品进行一次离子交换，再利用预处理阴离子树脂进行二次离子交换，得到精品，将精品提浓，得到成品。
21、通过采用上述技术方案，在进行离子交换前，利用盐酸溶液对阳离子树脂进行预处理，且利用氢氧化钠溶液对阴离子树脂进行预处理，可以提高离子交换效果。
22、在一个具体的可实施方案中，所述种子培养基的原料包括如下重量份的组分：水80～100份、葡萄糖0.5～1.0份、酵母膏0.1～1.5份、氯化钠0.05～0.15份、磷酸氢二甲0.2～0.4份、蛋白胨0.2～0.4份、无水硫酸镁0.1～0.5份。
23、在一个具体的可实施方案中，所述发酵培养基的原料包括如下重量份的组分：水80～100份、葡萄糖1.5～2.5份、酵母膏0.5～1.5份、尿素0.5～1.5份、谷氨酸钠0.2～0.4份、磷酸二氢钾0.05～0.1份、磷酸氢二甲0.05～0.1份、无水硫酸镁0.01～0.1份。
24、综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
25、1.本申请中利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对聚苯胺、活性炭进行改性，使得制得的净化剂具有较好的分散性能，使得净化剂均匀分散在丙烯酰胺水合液中，净化剂可以对阴阳离子、杂质以及一些副产物进行吸附，从而提高了最终制得丙烯酰胺产品的纯度；
26、2.本申请中先将γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶解在乙醇中，得到喷涂液，然后在对聚苯胺、活性炭搅拌的过程中，喷洒喷涂液，使得喷涂液均匀包裹在聚苯胺、活性炭上，最后烘干，γ-氨丙基三乙氧基硅烷负载在聚苯胺、活性炭上，得到分散性能较好的净化剂；
27、3.本申请中在进行离子交换前，利用盐酸溶液对阳离子树脂进行预处理，且利用氢氧化钠溶液对阴离子树脂进行预处理，可以提高离子交换效果。
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1.一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述净化剂的制备方法包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述聚苯胺、所述活性炭的重量比为1：（2.5-3.5）。
4.根据权利要求2所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述喷涂液与所述混合物的重量比为1：（13-14）。
5.根据权利要求1所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述精制步骤为：将粗品先利用阳离子树脂对粗品进行一次离子交换，再利用阴离子树脂进行二次离子交换，得到精品，将精品提浓，得到成品。
6.根据权利要求5所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述精制步骤为：先将阳离子树脂置于盐酸溶液中浸泡，然后洗涤至中性，得到预处理阳离子树脂；将阴离子树脂置于氢氧化钠溶液中浸泡，然后洗涤至中性，得到预处理阴离子树脂；将粗品先利用预处理阳离子树脂对粗品进行一次离子交换，再利用预处理阴离子树脂进行
7.根据权利要求1所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述种子培养基的原料包括如下重量份的组分：水80~100份、葡萄糖0.5~1.0份、酵母膏0.1~1.5份、氯化钠0.05~0.15份、磷酸氢二甲0.2~0.4份、蛋白胨0.2~0.4份、无水硫酸镁0.1~0.5份。
8.根据权利要求7所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述发酵培养基的原料包括如下重量份的组分：水80~100份、葡萄糖1.5~2.5份、酵母膏0.5~1.5份、尿素0.5~1.5份、谷氨酸钠0.2~0.4份、磷酸二氢钾0.05~0.1份、磷酸氢二甲0.05~0.1份、无水硫酸镁0.01~0.1份。
...【技术特征摘要】
1.一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述净化剂的制备方法包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述聚苯胺、所述活性炭的重量比为1：（2.5-3.5）。
4.根据权利要求2所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述喷涂液与所述混合物的重量比为1：（13-14）。
5.根据权利要求1所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述精制步骤为：将粗品先利用阳离子树脂对粗品进行一次离子交换，再利用阴离子树脂进行二次离子交换，得到精品，将精品提浓，得到成品。
6.根据权利要求5所述的一种提升纯度的丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述精制步骤为：先将阳离子树脂置于盐酸溶液中浸泡，然后洗涤至中性，得到预处理阳离子...
【专利技术属性】
技术研发人员：薛建斐，董富金，陆霞，
申请(专利权)人：南通博亿化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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