【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及食品安全非食用物质检测领域，尤其涉及一种快速筛查食用油中酞酸酯类环境激素的方法。
技术介绍
1、酞酸酯，英文名phthalic acid esters，简称paes，是由邻苯二甲酸酐与醇反应生成的多种酯类的统称(也称为邻苯二甲酸酯)，是一类常见的环境激素，目前文献报告的有25种之多。酞酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，长期积累对生殖系统具有毒性，美国、日本、中国、欧盟等国家和地区都先后出台了限制酞酸酯类激素使用的规定。油脂类食品对酞酸酯类激素的溶出能力较强，导致环境中的酞酸酯类激素不断向食用油中迁移、富集。长期摄入含酞酸酯类激素的食用油会对人体健康产生危害，尤其是对低龄儿童的影响更加严重，这使得食用油中酞酸酯类激素污染问题备受关注。
2、2011年，卫生部办公厅公布了《卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》(卫办监督函[2011]551号)，食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二(α-乙基已酯)(dehp)、邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)和邻苯二甲酸二正丁酯(dbp)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。2019年国家市场监管总局发布《关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见》(国市监食生[2019]214号)，对油脂类、酒类食品等提出了更明确的监管意见。对采购的油脂类、酒类食品原辅料，无法提供合格证明的，要开展邻苯二甲酸酯类项目检验，检验合格后方可使用。
3、目前食用油中酞酸酯类激素的检测需要使用色谱仪
4、因此，如何快速、廉价的检测食用油中酞酸酯类激素，指导食用油企业监控生产，降低酞酸酯类激素污染风险，保障食品安全是食用油行业及监管部门亟待解决的问题。
技术实现思路
1、针对上述问题，现提供一种快速筛查食用油中酞酸酯类环境激素的方法，旨在实现快速、廉价、准确的实现对食用油中酞酸酯类激素的检测。
2、具体技术方案如下：
3、一种快速筛查食用油中酞酸酯类环境激素的方法，包括：
4、1)称取食用油样品，加入提取液，涡旋提取，转移至dspe玻璃萃取管净化后离心，取上清液氮吹至尽干后用乙醇复溶，得乙醇复溶液；
5、2)配制不同浓度梯度的paes标准工作溶液；
6、3)在碱性条件下利用水合肼将乙醇复溶液和标准工作溶液中的paes转化为邻苯二甲酰肼，氮吹至尽干后以纯水复溶，得水复溶液；
7、4)移取复溶液，加入适量氯化钠溶液和纳米金溶胶，混合均匀，得混合液，获取混合液的拉曼光谱图；对光谱图进行定性分析，以1364.3cm-1的峰高为纵坐标，以paes标准工作的浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程，计算得到酞酸酯类环境激素总量的浓度。
8、进一步的，步骤2)中paes标准工作溶液的浓度分别为0.5μg/ml、1μg/ml、5μg/ml、10μg/ml和50μg/ml。
9、进一步的，paes选自邻苯二甲酸二甲酯(dmp)、邻苯二甲酸二乙酯(dep)、邻苯二甲酸二异丙酯(diprp)、邻苯二甲酸二烯丙酯(dap)、邻苯二甲酸二正丙酯(dprp)、邻苯二甲酸二异丁酯(dibp)、邻苯二甲酸二正丁酯(dbp)、邻苯二甲酸二(2-甲氧乙基)酯(dmep)、邻苯二甲酸二异戊酯(dipp)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(bmpp)、邻苯二甲酸戊基异戊酯(dnipp)、邻苯二甲酸二(2-乙氧乙基)酯(deep)、邻苯二甲酸二正戊酯(dnpp)、邻苯二甲酸二正己酯(dhxp)、邻苯二甲酸丁基苄酯(bbp)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(dbep)、邻苯二甲酸二环己酯(dchp)、邻苯二甲酸二庚酯(dhp)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)、邻苯二甲酸二苯酯(dphp)、邻苯二甲酸双(1-辛基)酯(dop)、邻苯二甲酸二异辛酯(diop)、邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)、邻苯二甲酸二壬酯(dnp)、邻苯二甲酸二异癸酯(didp)中一种或几种。
10、进一步的，步骤3)中水复溶液制备方法为：取乙醇复溶液和标准工作溶液，加入水合肼溶液后用naoh溶液调ph值至11±0.1，再于(75-85)℃下反应(8-12)min，氮气吹干后用0.5ml纯净水复溶，得复溶液。
11、进一步的，步骤3)中水合肼溶液浓度为85％v/v，强碱溶液为naoh溶液。
12、进一步的，步骤4)中水复溶液为200μl，氯化钠溶液为(150-250)μl、(0.1-0.3)mol/l，纳米金溶胶为(500-700)μl。
13、进一步的，步骤4)中拉曼光谱获取条件为：激发光源785nm、功率60-80w、扫描时间2-4s、检测波长300-2000cm-1。
14、进一步的，步骤4)中纳米金溶胶的制备方法为：步骤4)中纳米金溶胶的制备方法为：将100ml、0.01wt％氯金酸溶液煮沸，一次性快速加入(0.5-1.0)ml、(1-3)wt％的柠檬酸钠溶液，待溶液变为红棕色之后保持煮沸一段时间，冷却待用。
15、上述方案的有益效果是：
16、1)本专利技术中利用分子修饰技术，以水合肼作为分子修饰试剂，将酞酸酯类进行亲水性修饰，转化为亲水性分子的邻苯二甲酰肼，便于与sers(表面增强拉曼光谱法)热点结合产生增强效应，并利用邻苯二甲酰肼在1364.3cm-1的峰高与paes的浓度成正比、且线性相关性最好的优化条件实现对酞酸酯类环境激素总量的浓度的测定；
17、2)本专利技术提供的检测方法采用国产的拉曼光谱仪，不仅设备购置费用大大降低，检测过程的消耗费用明显降低，而且可以满足不同使用主体的需求，容易推广和应用，很好的解决当前存在的问题；
18、3)本专利技术中通过优化食用油中酞酸酯的提取条件、净化方式、拉曼光谱议的测定参数、溶胶稳定剂的用量等条件，获得最佳的检测灵敏度、稳定性和抗干扰能力，方法检出限不高于0.5mg/kg(以酞酸双(2-乙基己)酯(dehp)计)；
19、4)本专利技术中整个检测过程控制在30min以内，试剂耗材等检测消耗交色谱法、质谱法显著降低。
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1.一种快速筛查食用油中酞酸酯类环境激素的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中提取液为正己烷饱和乙腈。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中PAEs标准工作溶液的浓度分别为0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，PAEs为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧乙基)酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸戊基异戊酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧乙基)酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸双(1-辛基)酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯中一种或几种。
5.
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤3)中水合肼溶液浓度为85％v/v，强碱溶液为NaOH溶液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中水复溶液为200μL，氯化钠溶液为(150-250)μL、(0.1-0.3)mol/L，纳米金溶胶为(500-700)μL。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中拉曼光谱获取条件为：激发光源785nm、功率60-80W、扫描时间2-4S、检测波长300-2000cm-1。
9.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，步骤4)中纳米金溶胶的制备方法为：将100mL、0.01wt％氯金酸溶液煮沸，一次性快速加入(0.5-1.0)mL、(1-3)wt％的柠檬酸钠溶液，待溶液变为红棕色之后保持煮沸一段时间，冷却待用。
...【技术特征摘要】
1.一种快速筛查食用油中酞酸酯类环境激素的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中提取液为正己烷饱和乙腈。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中paes标准工作溶液的浓度分别为0.5μg/ml、1μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、50μg/ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，paes为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧乙基)酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸戊基异戊酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧乙基)酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸双(1-辛基)酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯中一种或几种。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：方慧文，江小明，杨永，王澍，侯靖，余辉，陈哲，田甜，杨明，
申请(专利权)人：武汉食品化妆品检验所，
类型：发明
国别省市：
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