【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于光电催化硫氧化的薄膜电极。
技术介绍
1、光电催化分解水或光电催化降解废水中的有机污染物等场合中需要使用具有光电催化性能的光电极，例如cn114751655a所公开的硫化铟基薄膜电极。但是，由于硫氧化反应是相较于水氧化反应理论电位更低的电化学氧化反应，因此这类现有硫化铟基薄膜电极并不适用硫氧化催化。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种光电催化硫氧化性能优异的硫化铟锌基复合结构薄膜电极。
2、根据本专利技术的第一方面，提供了一种znin2s4/nifeooh-s薄膜电极的制备方法，包括：
3、提供清洁导电基底；
4、提供乙二醇水溶液；
5、将incl3、zncl2、硫脲溶解在乙二醇水溶液中形成反应溶液；
6、将基底放置在反应溶液中进行密闭溶剂热反应以在基底的导电面上形成znin2s4薄膜；
7、将形成有znin2s4薄膜的基底进行退火处理；
8、在基底的znin2s4薄膜上电解沉积nifeooh层，其中采用的电解液包含ni(no3)2和fe(no3)3；
9、提供含有na2s和na2so3的浸泡溶液；
10、将形成有znin2s4/nifeooh的基底在浸泡溶液中浸泡处理后即得znin2s4/nifeooh-s薄膜电极。
11、根据本专利技术的导电基底可以采用fto导电玻璃平面基底，其至少具有一个导电面。基底优选倾斜(与竖直面形成例如
12、根据本专利技术，乙二醇水溶液中乙二醇与水的体积比可以为1：4～1：6，优选为1：5。
13、根据本专利技术，反应溶液中锌离子、铟离子与硫离子的摩尔浓度分别为0.01mol/l、0.02mol/l、0.04mol/l。另外，反应溶液中的金属盐也可以采用水合物形式，例如incl3·4h2o。
14、根据本专利技术，电解液中镍离子和铁离子的摩尔浓度同为0.1mol/l。另外，电解沉积可以采用三电极体系的cv循环伏安法进行，例如，电压范围可以为0.2v至-1.2v，扫描速度可以为100mv/s,扫描圈数可以为5-20圈。此外，电解液中的镍盐和铁盐也可以采用其水合物形式。
15、根据本专利技术，浸泡溶液中包含0.25m na2s和0.35m na2so3。该浸泡溶液可以进一步在后续电极性能测试中用作相应的电解质溶液；专利技术人在实验过程中偶然发现，在这种电解质溶液中浸泡过的znin2s4/nifeooh薄膜层的催化剂物相可以被改变而原位生成光电催化硫氧化催化性能显著改善的新物相nifeooh-s。浸泡时优选在浸泡液中垂直放置基底，浸泡时间1h左右。
16、根据本专利技术，溶剂热反应的温度可以为150～170℃，时间可以为5.5～6.5小时；反应温度还可进一步优选为160℃，反应时间可进一步优选为6小时。
17、根据本专利技术，退火处理中，优选退火温度为350℃～450℃，退火时间为0.5～1.5小时；进一步优选退火温度为400℃，退火时间为1小时。退火处理可以提高znin2s4薄膜材料的结晶度以使其具有更好的载流子迁移路径，提升其光电化学催化性能。
18、另外，退火处理前可将基底自然冷却至室温，之后再清洁并真空烘干。
19、根据本专利技术的第二方面，还提供了一种用于光电催化硫氧化的电极，其由上述方法制成。
20、根据本专利技术的薄膜电极，nifeooh-s与znin2s4之间能形成稳定的化学键，从而使得其催化剂性能稳定。另外，原位生成的nifeooh-s能对硫氧化反应起到明显的光电催化作用。
21、本专利技术的制备工艺简单、条件温和、反应时间短、对产物形貌和尺寸的可控性好，重复性高。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种ZnIn2S4/NiFeOOH-S薄膜电极的制备方法，包括：
2.根据权利要求1的制备方法，乙二醇水溶液中乙二醇与水的体积比为1：4～1：6。
3.根据权利要求1的制备方法，反应溶液中锌离子、铟离子与硫离子的摩尔比为1：2：4。
4.根据权利要求1的制备方法，电解液中镍离子和铁离子的摩尔比为4：1。
5.根据权利要求1的制备方法，浸泡溶液中包含0.25M Na2S和0.35M Na2SO3。
6.根据权利要求1的制备方法，其中溶剂热反应的温度为150～170℃，时间为5.5～6.5小时。
7.根据权利要求1的制备方法，其中退火处理中，退火温度为350℃～450℃，退火时间为0.5～1.5小时。
8.一种用于光电化学硫氧化的电极，由根据权利要求1-7之一的方法制成。
【技术特征摘要】
1.一种znin2s4/nifeooh-s薄膜电极的制备方法，包括：
2.根据权利要求1的制备方法，乙二醇水溶液中乙二醇与水的体积比为1：4～1：6。
3.根据权利要求1的制备方法，反应溶液中锌离子、铟离子与硫离子的摩尔比为1：2：4。
4.根据权利要求1的制备方法，电解液中镍离子和铁离子的摩尔比为4：1。
5.根据权利要求1的制备...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。