【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新材料，具体涉及一种自支撑氢化物薄膜及其制备方法。
技术介绍
1、二十世纪末，huiberts等发现了“氢致转变”现象，并报道了一种通过氢化和脱氢实现对光智能调控的功能薄膜(nature[j],1996,380(6571):231-234.)，氢致变色功能薄膜因对环境友好、可广泛应用于智能调光节能窗和光纤传感器等领域，近年来发展迅速。
2、传统制备氢化物薄膜工艺复杂，通常采用磁控溅射沉积、等离子溅射和脉冲激光沉积等方法。以复杂氢化物外延薄膜的制备为例，使用脉冲激光沉积制备硼氢化锂薄膜时，krf准分子激光照射会分解硼氢化锂靶形成杂质相；hiroyuki oguchi等采用分子单元蒸发法外延生长硼氢化锂薄膜，使用低功率红外激光器加热硼氢化锂靶，诱导硼氢化锂分子单元蒸发，产生完整的复合阴离子蒸气以沉积到基板上，避免了杂质相的形成。但在制备过程中为了避免样品分解，需要在充满氩气的手套箱中制备靶材，在真空度小于106托的真空室中沉积薄膜，通过采用波长为808纳米的聚焦脉冲红外激光束加热硼氢化锂靶材，最终在rt～423开尔文的温度范围内于三氧化二铝衬底上成功生长了2微米厚的硼氢化锂薄膜(acsappl.electron.mater.2019,1,1792-1796)。以上制备过程一般都需要高真空/惰性气氛保护，或者在高温和高压条件下施加氢气进行氢化处理，环境要求高，工艺复杂，成本高昂。
3、现存制备工艺得到的氢化物薄膜普遍存在难以脱离衬底的问题，这既增加了薄膜的质量，又限制了用途。通常采用牺牲层法制备无
4、本专利技术致力于提供一种工艺简单、成本低廉的新型自支撑氢化物薄膜的制备技术，具体涉及了一种脱离惰性气氛保护将高活性氢化物制备成自支撑薄膜的方法。首先对氢化物进行表面钝化处理，其次在空气中将氢化物薄膜沉积至衬底上，最后调节溶剂从衬底上剥离氢化物薄膜。相较于传统的氢化物薄膜制备方法，本专利技术不需要高真空/惰性气氛保护，工艺兼容性高；不需要溶解牺牲层即可实现从衬底剥离薄膜，所获得的自支撑薄膜可灵活便捷地应用于氢致变色智能器件和能量存储/转换等多种领域。本专利技术解决了氢化物不能在空气中稳定存在的实际问题，扩大了氢化物的应用范围。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉的新型自支撑氢化物薄膜及其制备方法。
2、本专利技术提供的自支撑氢化物薄膜的制备方法，包括：将氢化物在特定气氛中球磨一定时间进行表面钝化处理；将钝化处理的氢化物和胶合剂在第一溶剂中混合均匀得到前驱体溶液，并以一定厚度涂覆在衬底上；最后利用第二溶剂将其从衬底剥离得到自支撑的氢化物薄膜，通过改变前驱体溶液的比例及涂覆厚度可以调控氢化物薄膜的厚度及载量；具体步骤如下：
3、(1)氢化物的钝化处理：
4、选用颗粒尺寸为10～150微米的氢化物，将其以50～400转/分钟的转速在特定气氛中球磨1～10小时，球料比为10：1～40：1，球磨过后在特定气氛中暴露1～60天；
5、(2)前驱体溶液的准备：
6、将钝化处理的氢化物和胶合剂溶于适量第一溶剂，其中氢化物与胶合剂的质量比例为0.1～3，第一溶剂占前驱体溶液的质量分数为30％～80％，将混合物在室温下搅拌至完全溶解、混合均匀；
7、(3)自支撑氢化物薄膜的制备：
8、首先将前驱体溶液以50～150微米的厚度均匀刮涂或旋涂在衬底，于50～80摄氏度的加热装置上烘干6～24小时至完全干燥的状态；其次用200～1000微升的第二溶剂润湿衬底上的氢化物膜使其与衬底分离，剥离该膜后自然干燥便得到自支撑的氢化物薄膜。
9、本专利技术步骤(1)中，所述氢化物包括但不限于氢化镁、氢化锂、镁铝合金氢化物、硼氢化锂、硼氢化钠或其他高活性氢化物。
10、本专利技术步骤(1)中，所述特定气氛为气体a和气体b的混合气，气体a和气体b的组分比为1：9～3：7；气体a为氧气、水蒸气中的一种或两种；气体b为氩气、二氧化碳、氮气中的一种、两种或者三种。
11、本专利技术步骤(2)中，所述胶合剂包括但不限于聚偏二氟乙烯(pvdf)、丁苯橡胶(sbr)、羧甲基纤维素(cmc)或可在有机溶剂中成膜的物质；所述第一溶剂包括但不限于n-甲基吡咯烷酮(nmp)、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)或亲胶合剂的物质。
12、本专利技术步骤(3)中，所述衬底包括但不限于玻璃板、聚四氟乙烯板、铜箔、铝箔或利于氢化物薄膜剥离的材料；所述第二溶剂包括但不限于乙醇、丙酮或利于有机基膜脱落的极性溶剂。
13、本专利技术制备方法，氢化物薄膜厚度在1～1000微米的尺度范围内可灵活调控，可以通过调控浆料比例及涂覆厚度改变薄膜的厚度及载量，以50～200微米的厚度涂覆可以得到厚度为1～10微米的超薄氢化物膜；该薄膜具备优异的自支撑性，可脱离衬底稳定存在，可灵活便捷地用于氢致变色智能器件和能量存储/转换等多种领域。
14、本专利技术提供的技术方案带来的增益效果是：
15、(1)本专利技术制备方法，相较于传统的氢化物薄膜制备方法，不需要高真空/惰性气氛保护，工艺兼容性高；相较于传统需要溶解牺牲层才可实现从基板剥离薄膜的方式减少了工艺步骤，极大降低了生产成本及操作难度；
16、(2)本专利技术制备过程全程在空气中进行，操作简便，对环境要求低，通过对氢化物的钝化处理，解决了氢化物不能在空气中稳定存在的实际问题，极大地扩大了氢化物的应用范围。
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1.一种自支撑氢化物薄膜的制备方法，其特征在于，包括：将氢化物在特定气氛中球磨一定时间进行表面钝化处理；将钝化处理的氢化物和胶合剂在第一溶剂中混合均匀得到前驱体溶液，并以一定厚度涂覆在衬底上；最后利用第二溶剂将其从衬底剥离得到自支撑的氢化物薄膜，通过改变前驱体溶液的比例及涂覆厚度可以调控氢化物薄膜的厚度及载量；具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述氢化物选自氢化镁、氢化锂、镁铝合金氢化物、硼氢化锂、硼氢化钠。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述特定气氛为气体A和气体B的混合气，气体A和气体B的组分比为1：9~3：7；气体A为氧气、水蒸气中的一种或两种；气体B为氩气、二氧化碳、氮气中的一种、两种或者三种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述胶合剂选自聚偏二氟乙烯、丁苯橡胶、羧甲基纤维素；所述第一溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述衬底选自玻璃板、聚四氟乙烯板、铜箔、
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氢化物薄膜厚度在1~1000微米的尺度范围内可灵活调控，具体通过调控浆料比例及涂覆厚度改变薄膜的厚度及载量。
7.一种由权利要求1-6之一所述制备方法得到的自支撑氢化物薄膜。
...【技术特征摘要】
1.一种自支撑氢化物薄膜的制备方法，其特征在于，包括：将氢化物在特定气氛中球磨一定时间进行表面钝化处理；将钝化处理的氢化物和胶合剂在第一溶剂中混合均匀得到前驱体溶液，并以一定厚度涂覆在衬底上；最后利用第二溶剂将其从衬底剥离得到自支撑的氢化物薄膜，通过改变前驱体溶液的比例及涂覆厚度可以调控氢化物薄膜的厚度及载量；具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述氢化物选自氢化镁、氢化锂、镁铝合金氢化物、硼氢化锂、硼氢化钠。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述特定气氛为气体a和气体b的混合气，气体a和气体b的组分比为1：9~3：7；气体a为氧气、水蒸气中...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋云，郭晨珂，江世雄，马仲亮，高统彤，张伟骏，李智诚，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：
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