一种窗格状ＴｉＯ２材料及其制备方法技术

一种窗格状ＴｉＯ２材料及其制备方法；所述的窗格状ＴｉＯ２单晶具有类似镂空窗格的形貌，并具有单晶结构，窗格内框顶端每边的边长为０．５～１．５μｍ，相对应两边的距离为１．０～３．０μｍ。制备所述窗格状ＴｉＯ２材料的方法为以ＴｉＯ２粉末为原料，通过水热反应，将ＴｉＯ２粉末先溶解在氢氟酸溶液中，然后将溶解了ＴｉＯ２粉末的氢氟酸溶液与稀双氧水溶液混合，在１００－２００℃下进行水热反应；反应结束后，将产物洗涤至ｐＨ值达到７；然后将产物在烘箱中烘干。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及二氧化钛材料及其制备方法，特别涉及一种窗格状TiO2材料及其制备 方法。
技术介绍
二氧化钛是一种安全无毒、化学性质稳定、成本低廉的半导体氧化物，在光催化、 污水处理和太阳能电池等领域有着广泛的应用。研究发现，二氧化钛的应用与其形貌和晶体结构有着密切的联系。文献 报道，TiO2 纳米管的电致变 色效应要强于 TiO2 薄膜；文献报 道，TiO2纳米线的紫外-可见光吸收强度在整个吸收范围内强于单分散的TiO2纳米颗粒。 锐钛矿结构的TiO2被认为具有良好的光化学活性，而具有广阔的应用前景；但由于锐钛矿 结构为热力学非稳定状态，所以制备锐钛矿TiO2单晶较为困难。虽然在过去，科学工作者们已经制备了诸如TiO2纳米管、纳米线、纳米带、纳米颗 粒等形貌的TiO2材料，但具有窗格状的TiO2材料，至今未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有窗格状TiO2材料及其制备方法。本专利技术制备方法 成本低廉，过程简单、可控，反应温和，充分利用反应原料，不会产生有害气体，对人体无害。本专利技术的TiO2材料，其形状为镂空窗格状，具有单晶结构和高度对称的窗格结构， 窗格内框每边的边长为0. 5 2 μ m。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。本专利技术方法的包括以下步骤(1)将0. 01 IgTiO2粉末，10 80ml去离子水，0. 05 IOml质量分数为40 % 的氢氟酸，投入到具有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，搅拌十分钟后，将水热反应釜放入 烘箱中，在60°C 200°C下反应1 IOh ；(2)反应完毕后，取15 30ml步骤⑴所得的TiO2的HF酸溶液，加入5 80ml 去离子水和0. 1 5ml质量分数为30%的双氧水；将上述溶液投入到聚四氟乙烯内衬的反 应釜中，搅拌十分钟后，将反应釜放入烘箱中，在100°C 200°C下反应1 40h ；(3)反应完毕后，用去离子水冲洗步骤(2)所得反应产物，直至所述的反应产物的 PH值达到7，然后将反应产物置于50 100°C的烘箱中烘烤5-24小时，烘干后便制得具有 窗格状的锐钛矿TiO2材料。至此本专利技术窗格状TiO2材料制备完毕。附图说明图1为本专利技术之实施例1所制得的窗格状TiO2材料的扫描电子显微镜图2a为本专利技术之实施例1所制得的窗格状TiO2材料的透射电子显微镜图；图2b 为本专利技术之实施例1所制得的窗格状TiO2材料的选区电子衍射图；图2c为本专利技术之实施 例1所制得的窗格状TiO2材料的高倍透射电镜图；图2d为与图2c对应的快速傅里叶转换 过滤图；图3为本专利技术之实施例3所制得的窗格状TiO2材料的扫描电子显微镜图；图4为本专利技术之实施例5所制得的窗格状TiO2材料的扫描电子显微镜图。具体实施例方式以下结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明。实施例1称量TiO2粉末0. 1克，投入到40ml去离子水和Iml质量分数为40%的氢氟酸混 合溶液中，搅拌10分钟后，在有聚四氟内衬的水热反应釜中180°c下反应5小时；反应完毕 后，冷却至室温；然后取15ml TiO2的HF酸溶液，与25ml去离子水，3ml质量分数为30%的 双氧水溶液混合，搅拌10分钟，放入有聚四氟内衬的水热反应釜中，在180°C下反应10小 时；反应完毕后产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7 ；最后将产物在80°C的烘箱烘 烤中10小时，烘干后便制得本专利技术的TiO2材料。本实施例所得到的产物为窗格状TiO2材料。图1所示为本实施例制得的窗格状TiO2材料扫描电镜图，从图中可以看出，所得 到的产物具有镂空窗格状结构；其内框顶端每边的边长为1.2μπι，相对应两边的距离为 2. 3μπι;图2所示为本实施例制得的窗格状TiO2材料扫描电镜图的透射电镜图；图2a为 窗格状TiO2材料的低倍透射电镜图；图2b为窗格状TiO2材料的选区电子衍射图，其结果 为具有相互垂直的衍射点状结构，证明其具有单晶结构；图2c为窗格状TiO2材料的高倍透 射电镜图，从图中可以看出，其晶面之间相互垂直，且具有0. 19nm的晶面间距，这与锐钛矿 (020)和(200)面的晶面间距相一致，正面窗格状TiO2材料具有(001)面的外表面；图2d为 与图2c相对应的快速傅里叶过滤转换图，其中每一个亮点代表一个原子，证明窗格状TiO2 材料具有良好的原子排布，具有单晶结构。实施例2称量TiO2粉末0. 01克，投入到IOml去离子水和0. 05ml质量分数为40%的氢氟 酸混合溶液中，搅拌10分钟后，在有聚四氟内衬的水热反应釜中60°C下反应1小时；反应 完毕后，冷却至室温；然后取IOml TiO2的HF酸溶液，与5ml去离子水，0. Iml质量分数为 30%的双氧水溶液混合，搅拌10分钟后，放入有聚四氟内衬的反应釜中，在200°C下反应1 小时；反应完毕后，产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7 ；最后将产物在10(TC的烘 箱中烘烤5小时，烘干后便制得本专利技术的TiO2材料。本实施例所得到的产物为窗格状TiO2材料。实施例3称量TiO2粉末1克，投入到80ml去离子水和IOml质量分数为40%的氢氟酸混合 溶液中，搅拌10分钟后，在有聚四氟内衬的水热反应釜中100°C下反应10小时；反应完毕 后，冷却到室温；然后取30mlTi02的HF酸溶液，与80ml去离子水，5ml质量分数为30%的 双氧水溶液混合，搅拌10分钟后，放有聚四氟内衬的入反应釜中，在150°C下反应20小时；反应完毕后产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7;最后将产物在50°C的烘箱中烘烤 24小时，烘干后便制得本专利技术的TiO2材料。本实施例所得到的产物为窗格状TiO2材料。图3所示为本实施例制得的窗格状TiO2材料扫描电镜图，从图中可以看出，其内 框顶端每边的边长为1. 3 μ m，相对应两边的距离约为3. 0 μ m。实施例4称量TiO2粉末0. 5克，投入到60ml去离子水和5ml质量分数为40%的氢氟酸混 合溶液中，搅拌10分钟后，在有聚四氟内衬的水热反应釜中150°c下反应8小时；反应完毕 后，冷却至室温；然后取20mlTi02的HF酸溶液，与50ml去离子水，Iml质量分数为30%的 双氧水溶液混合，搅拌10分钟后，放入有聚四氟内衬的反应釜中，在100°C下反应40小时； 反应完毕后产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7 ；最后将产物在60°C的烘箱中烘烤 15小时，烘干后便制得本专利技术的TiO2材料。本实施例所得到的产物为窗格状TiO2材料。实施例5称量TiO2粉末0. 05克，投入到30ml去离子水和2ml质量分数为40%的氢氟酸混 合溶液中，搅拌10分钟后，在有聚四氟内衬的水热反应釜中200°C下反应1小时；反应完毕 后，冷却至室温；然后取20mlTi02的HF酸溶液，与30ml去离子水，2ml质量分数为30%的 双氧水溶液混合，搅拌10分钟后，放有聚四氟内衬的入反应釜中，在120°C下反应30小时； 反应完毕后产物用去离子水冲洗多次，直至PH值达到7 ；最后将产物在70°C的烘箱中烘烤 12小时，烘干后便制得本专利技术的TiO2材料。本实施例所得到的产物为窗格状TiO2材料。图4所示为本实施例制得的窗格状TiO2材料扫本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种窗格状ＴｉＯ↓［２］材料，其特征是所述ＴｉＯ↓［２］材料形状为镂空窗格状，具有单晶结构，窗格内框顶端每边的边长为０．５～１．５μｍ，相对应两边的距离为１．０～３．０μｍ．。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘敏，王文静，
申请(专利权)人：中国科学院电工研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]