一种抑制水热条件下ZnO晶体-c轴方向生长的方法技术

本发明专利技术将公开一种抑制水热条件下ＺｎＯ晶体－ｃ轴方向生长的方法，是在利用水热法进行ＺｎＯ晶体的生长之前，对ＺｎＯ晶体进行下述步骤的处理：１）取ＺｎＯ晶体切割出ＺｎＯ晶片；２）将切割好的ＺｎＯ晶片的－ｃ面与由耐高温、耐腐蚀材料制成的阻挡片固连，得到ＺｎＯ籽晶片，所得的ＺｎＯ籽晶片即可利用水热法进行ＺｎＯ晶体的生长；所述阻挡片的面积应大于水热法进行生长后所得的ＺｎＯ晶体成品的－ｃ面的面积。采用该方法可以很好地抑制ＺｎＯ晶体的－ｃ轴方向的生长，使晶体只沿着＋ｃ轴方向生长，从而达到降低水热法生长ＺｎＯ晶体的杂质含量和减少缺陷，提高晶体的质量的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种抑制ZnO晶体-c轴方向生长的方法，特别是一种抑 制水热条件下ZnO晶体-c轴方向生长的方法。(二)
技术介绍
氧化锌(ZnO)晶体属第三代直接跃迁型宽禁带半导体，目前ZnO光电 子技术及其器件已取得重大突破而成为全世界研究开发的热点，其实用技 术发展迅速，并日趋成熟。ZnO体单晶是ZnO薄膜外延生长的最佳衬底 材料，具有其他衬底材料不可比拟的优势一同质外延，这对ZnO光电子 技术及其产业的发展至关重要。因此，ZnO晶体衬底材料是信息革命中制 作蓝光、紫外光LED、 LD的关键基础性材料。目前水热法是生长ZnO晶 体的方法之一。水热法生长ZnO晶体显露的晶面有+c面(OOOl)、 -c面 (OOOi)、 m面(10i0)、十p面(101i)、 -p面(lOH)等，晶体外形呈规则的六 角对称形状。ZnO晶体属于极性晶体，六方晶系，具钎锌矿(ZnS)结构， 晶体中的负离子配位多面体为负离子四面体6—，并以角顶相连接； 四面体中的一个三次轴与晶体c轴平等，其中的一个面平行于正极面 (0001)，而与之相对应的顶角则指向负极面(000i);四面体沿c轴呈层状 分布，上、下两层四面体的结晶方位不同，围绕c轴相对旋转60。。正是 由于ZnO原子在c轴方向上的不对称分布决定了晶体具有正负极面，正极 面(0001)含有一个相对富Zr^+的原子层，因而带正电荷；而负极面(000i) 含有一个相对富02'的原子层，因而带负电荷。由于ZnO晶体负极面(000i) 带负电荷，容易吸附带正电荷的杂质离子，因此在水热条件下生长ZnO 晶体时，晶体-c区域的杂质含量比+c区域高得多，缺陷也比较严重，并且 该区域的缺陷极有可能延伸到+c区域中去，彻底破坏整块晶体的质量。因 此如何抑制水热条件下ZnO晶体-c轴方向的生长，是提高晶体质量的关 键因素之一。目前普通使用的抑制水热条件下ZnO晶体-c轴方向的生长 的方法有多种，例如，申请号200510026556.9，名称为《提高水热法生 长ZnO晶体生长效率和质量的方法》的中国专利技术专利，公开了一种提高 水热法生长ZnO晶体生长效率和质量的方法，该方法的实质是将ZnO籽 晶的生长速度快和生长晶体质量好的结晶学面即+c面显露出来作为晶体 生长面，在单片ZnO籽晶的-c面涂覆一层贵金属隔离层，抑制生长速度 慢且质量差的-c面的晶体生长，即抑制ZnO晶体从-c轴方向生长，从而 提高晶体生长效率，使生长出来的晶体结构完整，质量完好。但实际上，在所得的ZnO籽晶进行水热法生长过程中，单片ZnO籽晶新生长部分的 -c面是不可能被涂覆贵金属隔离层所阻挡，ZnO籽晶新生长部分的-c轴方 向仍旧可以自由的生长，因此新生长的-c区域的杂质仍会延伸到+c区域之 中，影响晶体的质量，所以该方法并未真正起到完全抑制ZnO籽晶的-c 面的生长的效果。
技术实现思路
本专利技术将公开， 使用该方法处理后的ZnO籽晶片进行水热法生长，使晶体即只沿着+c轴 方向生长，真正起到完全抑制ZnO籽晶的-c轴方向的生长的效果，从而 提高了ZnO晶体的质量。本专利技术所述的抑制水热条件下ZnO晶体-c轴方向生长的方法，是在 利用水热法进行ZnO晶体的生长之前，对ZnO晶体进行下述步骤的处理O取ZnO晶体切割出ZnO晶片；其中，最好选水热法生长的大尺寸、高质量的ZnO晶体，作为切割 优质的ZnO晶片的来源；最好按(0001)切向切割出ZnO晶片，并对ZnO 晶片的+c面进行研磨和抛光处理;所述切割出的ZnO晶片厚度一般为1 1.2ram较好；2)将切割好的ZnO晶片的-c面与由耐高温、耐腐蚀材料制成的阻挡 片固连，得到ZnO籽晶片，所得的ZnO籽晶片即可利用水热法进行ZnO 晶体的生长；所述阻挡片的面积应大于水热法进行生长后所得的ZnO晶 体成品的-c面的面积，这样，在ZnO籽晶片进行水热法生长过程中，由 于阻挡片的面积较大，不但ZnO籽晶片原有的-c面会被阻挡片阻挡无法 生长，而且ZnO籽晶片新生长部分的-c面也同样被阻挡片完全阻挡，无 法进行生长，有效的抑制了ZnO籽晶片从-c轴方向生长，使得ZnO籽晶 片只能从+c轴方向生长，从而提高了晶体的质量。一般来说，所述切割好的ZnO晶片与阻挡片的固连方式可以有多种， 例如先在切割好的ZnO晶片和阻挡片上分别打孔，再用耐高温、耐腐蚀 材料制成的细丝穿过ZnO晶片和阻挡片上的通孔，把ZnO晶片的-c面栓 紧于阻挡片上，使得ZnO晶片的-c面牢固紧贴于在阻挡片上；此外，阻 挡片可以只是其中一面固连切割好的ZnO晶片，也可以阻挡片两面都固 连有切割好的ZnO晶片；所述耐高温、耐腐蚀材料最好为Pt，或Au,或 Ag，或聚四氟乙烯，或Pt、 Au、 Ag之中任意两种或两种以上的合金，当 然也可为其它的耐高温、耐腐蚀的材料。以本专利技术方法制备出的ZnO籽晶片可以用现有水热法进行ZnO晶体 的生长，优选的，可采用下述方法进行ZnO晶体的生长，该方法步骤如 下l)制备ZnO培养料，将ZnO粉末压制成胚体，以陶瓷烧结工艺将胚体烧结成ZnO陶瓷，而后把ZnO陶瓷切割成陶瓷碎粒(3-7mm);陶瓷碎 粒经洗涤，酸处理，烘干即可得到水热法生长ZnO晶体所需要的培养料;2) 配制矿化剂和水的混合溶液，1L混合溶液中，含有3molKOH、 lmol LiOH;3) 在以本专利技术所述方法制备的ZnO籽晶片上打一小孔，然后用黄金 丝将其与籽晶架相连并固定在籽晶架上；把ZnO培养料放入黄金衬套管 的底部；按75%-80%的填充度把矿化剂溶液倒进黄金衬套管；将籽晶架缓 缓放入黄金衬套管内，把黄金衬套管密封好，放入高压釜内，并缓缓放入 加热设备中；4) 加热设备升温，调整温度和压力；溶解区温度为350-380°C，生长 区温度为330—37(TC，温差10 20°C;工作压力80 120MPa;在此条件下 恒温生长30 60天；5) 降温、冷却，取出已经生长好的ZnO晶体，该晶体只从+c轴方向 生长，-c轴方向被阻挡片抑制无法生长，因此降低了 ZnO晶体的杂质含 量和减少了晶体缺陷，从而提高了 ZnO晶体的质量。本专利技术是针对由于ZnO晶体是极性生长的晶体，晶体的-c轴区域容 易富集杂质，且缺陷多，从而影响所生长的ZnO晶体的质量而采取的限 制性的生长方法。采用该方法可以很好地抑制ZnO晶体的-c轴方向的生 长，使晶体只沿着+c轴方向生长，从而达到降低水热法生长ZnO晶体的 杂质含量和减少缺陷，提高晶体的质量的目的。具体实施例方式实施例1:1) 取ZnO晶体按(0001)切向切割出厚度为1.2mm的ZnO晶片；2) 先分别在切割好的ZnO晶片和一块由Pt材料制成的阻挡片上打孔， 再用Pt材料制成的细丝穿过ZnO晶片和阻挡片上的通孔，把ZnO晶片的 -c面栓紧在阻挡片上，使得ZnO晶片的-c面牢固紧贴在阻挡片上，得到 ZnO籽晶片，所得的ZnO籽晶片即可利用水热法进行ZnO晶体的生长； 所述阻挡片的面积大于水热法进行生长后所得的ZnO晶体成品的-c面的 面积；3) 制备ZnO培养料，将ZnO粉末压制成胚体，采用陶瓷烧结工艺将 胚体烧结成ZnO陶瓷，而后把ZnO陶瓷切割成陶瓷碎粒(3-7mm);陶瓷 碎粒经洗涤，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抑制水热条件下ＺｎＯ晶体－ｃ轴方向生长的方法，是在利用水热法进行ＺｎＯ晶体的生长之前，对ＺｎＯ晶体进行下述步骤的处理：１）取ＺｎＯ晶体切割出ＺｎＯ晶片；２）将切割好的ＺｎＯ晶片的－ｃ面与由耐高温、耐腐蚀材料制成的阻挡片固连，得到ＺｎＯ籽晶片，所得的ＺｎＯ籽晶片即可利用水热法进行ＺｎＯ晶体的生长；所述阻挡片的面积应大于水热法进行生长后所得的ＺｎＯ晶体的－ｃ面的面积。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：左艳彬，张昌龙，卢福华，周卫宁，吕智，霍汉德，杭寅，
申请(专利权)人：桂林矿产地质研究院，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]