L-3-羧基-2-羟基-N,N,N-三甲基丙铵氯化物中和除铵方法技术

技术编号：40464531 阅读：4 留言：0更新日期：2024-02-22 23:18

本发明专利技术提供了L‑3‑羧基‑2‑羟基‑N,N,N‑三甲基丙铵氯化物中和除铵方法，包括以下步骤：步骤1：将(L)‑3‑氰基‑2羟基丙基三甲铵氯化物水解产生的含有L‑3‑羧基‑2‑羟基‑N,N,N‑三甲基丙铵氯化物的混合液转入中和除氯化铵反应釜；步骤2：向中和除氯化铵反应釜通入铵水；步骤3：处理中和除氯化铵反应釜中物料。本发明专利技术方法降低了杂质的含量，减少了氨水的用量。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工方法，具体的涉及l-3-羧基-2-羟基-n,n,n-三甲基丙铵氯化物中和除铵方法。

技术介绍

1、左旋肉碱的可以作为载体以脂酰肉碱的形式将长链脂肪酸从线粒体膜外运送到膜内，促进脂肪酸的氧化分解，提高人体的耐力，减少疲劳感。它还可以治疗肾病、脂质沉积性肌病、心脏病等疾病。因此得到了广泛应用。

2、左旋肉碱的制备方法包括提取法、生物合成法和化学合成法。提取法产量低，纯化步骤多，成本高且难以形成规模化生产。生物合成法制备左旋肉碱主要有两种方法，一是微生物发酵法，二是利用酶法转化。化学合成法主要采取两种途径：一是先制取出外消旋肉碱，利用拆分剂析出左旋体；二是以不同的化学物质为原料进行合成。在制备左旋肉碱的过程中，将l-3-羧基-2-羟基-n,n,n-三甲基丙铵氯化物与铵水反应，从而生成内盐。

3、中国专利文献cn101723843a公开了一种高纯度左旋卡尼汀的制备方法。属于手性药物生产过程中不同环节质量控制的关键技术。通过气相色谱和手性柱检测手性原料s-环氧氯丙烷中左旋异构体杂质的含量，控制反应原料中的左旋异构体杂质在一定的限度；使用旋光仪器检测和控制手性中间体l-3-氯-2-羟丙基三甲铵比旋度在一定的限度；通过hplc法联合使用(+)α-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酰氯衍生化试剂检测中间体l-3-氰基-2-羟丙基三甲铵中的右旋异构体含量，控制反应中间体的光学异构体的含量在一定限度，最终成品左旋卡尼汀经过hplc法联合使用(+)α-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酰氯衍生化试剂检测。通过以上检测和控

4、cn110372525a公开了一种以r-(-)-环氧氯丙烷为起始原料合成l-肉碱的制备方法，属药物化学领域。该方法包括以下步骤：先以r-(-)-环氧氯丙烷和氢氰酸为起始原料，在碱性催化剂作用下，反应合成r-4-氯-3-羟基丁腈；然后可分为两条路径合成l-肉碱盐酸盐，将上述两种路径制备得到的l-肉碱盐酸盐再经树脂纯化脱去氯离子后，制备得到最终产物l-肉碱。

5、现有技术对于中和除铵方法除铵效率低，氯化铵回收不便。

技术实现思路

1、本专利技术针对现有技术的不足，提供一种l-3-羧基-2-羟基-n,n,n-三甲基丙铵氯化物中和除铵方法。

2、本专利技术为实现以上目的，采用如下方案：

3、l-3-羧基-2-羟基-n,n,n-三甲基丙铵氯化物中和除铵方法，包括以下步骤：

4、步骤1：将(l)-3-氰基-2羟基丙基三甲铵氯化物水解产生的含有l-3-羧基-2-羟基-n,n,n-三甲基丙铵氯化物的混合液转入中和除氯化铵反应釜；

5、步骤2：向中和除氯化铵反应釜通入铵水；

6、步骤3：处理中和除氯化铵反应釜中物料。

7、进一步的，所述步骤2中通入的铵水的质量分数为20％。

8、进一步的，所述步骤2中通入铵水的同时对混合液进行搅拌处理。

9、进一步的，所述步骤2中通入的铵水同时检测中和除氯化铵反应釜的ph值，ph值为7-8时，停止通入铵水。

10、进一步的，所述步骤2中通入铵水时中和除氯化铵反应釜温度控制在50℃以下。

11、进一步的，所述步骤3中处理中和除氯化铵反应釜中物料，包括负压并升温和降温过程。

12、所述负压并升温为中和除氯化铵反应釜压力稳定在-0.08mpa，升温至60℃～80℃左右；降温至25℃～35℃。

13、进一步的，所述步骤3中处理中和除氯化铵反应釜中物料结束后，通过离心机分离氯化铵，分离液进入下一步工序。

14、本专利技术可现有技术相比，具有如下优点和有益效果：

15、本专利技术方法中和除铵效率高，减少了氨水的用量。

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【技术保护点】

1.L-3-羧基-2-羟基-N,N,N-三甲基丙铵氯化物中和除铵方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的L-3-羧基-2-羟基-N,N,N-三甲基丙铵氯化物中和除铵方法，其特征在于：

3.根据权利要求2所述的L-3-羧基-2-羟基-N,N,N-三甲基丙铵氯化物中和除铵方法，其特征在于：

4.根据权利要求1所述的L-3-羧基-2-羟基-N,N,N-三甲基丙铵氯化物中和除铵方法，其特征在于：

5.根据权利要求1所述的L-3-羧基-2-羟基-N,N,N-三甲基丙铵氯化物中和除铵方法，其特征在于：

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8.根据权利要求7所述的L-3-羧基-2-羟基-N,N,N-三甲基丙铵氯化物中和除铵方法，其特征在于：

【技术特征摘要】

1.l-3-羧基-2-羟基-n,n,n-三甲基丙铵氯化物中和除铵方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的l-3-羧基-2-羟基-n,n,n-三甲基丙铵氯化物中和除铵方法，其特征在于：

3.根据权利要求2所述的l-3-羧基-2-羟基-n,n,n-三甲基丙铵氯化物中和除铵方法，其特征在于：

4.根据权利要求1所述的l-3-羧基-2-羟基-n,n,n-三甲基丙铵氯化物中和除铵方法，其特征在于：

【专利技术属性】
技术研发人员：李连杰，郭政，陈加龙，
申请(专利权)人：宁夏坤正生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：

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