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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化工方法,具体的涉及r型3-氯-1,2-丙二醇制s型环氧氯丙烷工艺。
技术介绍
1、s型环氧氯丙烷是一种重要的手性原料和合成中间体,在有机化工和制药领域发挥着日益重要的作用。s型环氧氯丙烷的用途广泛,主要用于合成手性物质。
2、(r)-3-氯-1,2-丙二醇(r型3-氯-1,2-丙二醇),英文名为(r)-(-)-3-chloro-1,2-propanediol,常温常压下为无色至淡黄色液体,在水中有良好的溶解性。它是一种手性二醇类化合物,常用作手性有机合成中间体和有机化工生产基础原料,在医药化工生产领域中有着广泛的应用。
3、动力学拆分获得的(r)-3-氯-1,2-丙二醇在制备左旋肉碱时,作为一种副产物是不利的。
4、中国专利文献cn101838212a公开了以(r)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇为手性起始原料合成l-肉碱的方法,将手性拆分外消旋环氧氯丙烷制取l-肉碱时的副产物(r)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇为起始原料和原乙酸三乙酯混合反应制得环状缩合物,然后使其和三甲基溴硅烷反应制得溴代物。此溴代物经和氰化钠反应得到氰化物,再和三甲胺反应制得氯化铵盐。在酸性条件下铵盐经水解和离子交换,最终制得l-肉碱。本专利技术的优势在于以手性拆分外消旋环氧氯丙烷制取l-肉碱时的副产物(r)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇为手性源起始原料,并采用廉价易得的化学原料,简单温和的反应条件,高效率转化制备了l-肉碱。
5、中国专利文献cn102533921a公开了一种微生物转
6、中国专利文献cn101157670a公开了一种环氧氯丙烷的合成方法,是一种利用环氧氯丙烷动力学拆分制备s-环氧氯丙烷过程中r-3-氯-1,2-丙二醇的回收利用方法和利用生物柴油生产中副产物甘油的利用方法。r-3-氯-1,2-丙二醇在酸性催化剂催化下与氯化剂反应生成1,3-二氯丙醇,所得1,3-二氯丙醇与碱反应生成环氧氯丙烷;甘油在酸性催化剂催化下与氯化剂反应生成1,3-二氯丙醇,所得1,3-二氯丙醇与碱反应生成环氧氯丙烷。本专利技术合成方法简单,可以有效地将高毒的废弃物r-3-氯-1,2-丙二醇和粗甘油转化为环氧氯丙烷,产率高,生产成本低,减少了环境污染,是工业化回收利用r-3-氯-1,2-丙二醇和粗甘油的理想方法。
7、专利技术人为了充分利用r型3-氯-1,2-丙二醇,先制备成s型环氧氯丙烷,为s型环氧氯丙烷的进一步利用提供了可能性。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术的不足,提供一种s型环氧氯丙烷的制备方法。
2、本专利技术为实现以上目的,采用如下方案:
3、r型3-氯-1,2-丙二醇制s型环氧氯丙烷工艺,包括以下步骤:
4、步骤1:将r型3-氯-1,2-丙二醇加入溶剂中,搅拌均匀;
5、步骤2;向步骤1获得溶液中加入催化剂,回流反应,制得2,3-环氧-1-丙醇;
6、步骤3:向步骤2获得混合液中加入氯化剂和催化剂,回流反应,制得s型环氧氯丙烷;
7、步骤4:对步骤3产物进行压滤,压滤后减压蒸馏。
8、进一步的,其中步骤1中使用的溶剂为二氯甲烷。
9、进一步的,其中步骤2中使用的催化剂为氢氧化钠和碳酸钠,其中氢氧化钠和碳酸钠的摩尔比为1:1。
10、进一步的,其中步骤3中控制温度为0-5℃。
11、进一步的,进一步的,其中步骤3中控制温度为3-4℃。
12、进一步的,其中步骤3中使用的氯化剂为氯化亚砜。
13、进一步的,其中步骤3中使用的催化剂为氢氧化钠和碳酸钠,其中氢氧化钠和碳酸钠的摩尔比为1:1。
14、进一步的,其中步骤1中r型3-氯-1,2-丙二醇与溶剂的质量比为1:3-5。
15、进一步的,其中步骤4中压滤采用负压抽滤,负压为0.095-0.010mpa。
16、进一步的,其中步骤4中减压蒸馏控制温度为30-35℃。
17、本专利技术可现有技术相比,具有如下优点和有益效果:
18、本专利技术方法反应条件温和,转化率高;。
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1.R型3-氯-1,2-丙二醇制S型环氧氯丙烷工艺,其特征在于包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的R型3-氯-1,2-丙二醇制S型环氧氯丙烷工艺,其特征在于包括:
3.根据权利要求1所述的R型3-氯-1,2-丙二醇制S型环氧氯丙烷工艺,其特征在于包括:
4.根据权利要求1所述的R型3-氯-1,2-丙二醇制S型环氧氯丙烷工艺,其特征在于包括:
5.根据权利要求4所述的R型3-氯-1,2-丙二醇制S型环氧氯丙烷工艺,其特征在于包括:
6.根据权利要求1所述的R型3-氯-1,2-丙二醇制S型环氧氯丙烷工艺,其特征在于包括:
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10.根据权利要求1所述的R型3-氯-1,2-丙二醇制S型环氧氯丙烷工艺,其特征在于包括
...【技术特征摘要】
1.r型3-氯-1,2-丙二醇制s型环氧氯丙烷工艺,其特征在于包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的r型3-氯-1,2-丙二醇制s型环氧氯丙烷工艺,其特征在于包括:
3.根据权利要求1所述的r型3-氯-1,2-丙二醇制s型环氧氯丙烷工艺,其特征在于包括:
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5.根据权利要求4所述的r型3-氯-1,2-丙二醇制s型环氧氯丙烷工艺,其特征在于包括:
...
【专利技术属性】
技术研发人员:李连杰,
申请(专利权)人:宁夏坤正生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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