【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化工方法，具体的涉及salen-co催化剂的制备方法。
技术介绍
1、水解动力学拆分是一种利用动力学拆分剂催化水解反应的方法，可以将外消旋的有机酸或酯拆分成它们的对映异构体。salen钴催化剂在水解动力学拆分中表现出良好的催化活性和选择性。
2、salen钴催化剂是一种配合物，由有机salen配体和钴离子组成。这种催化剂在不对称催化反应中具有广泛的应用，包括烯烃的环氧化和环丙烷化、对映选择性环氧开环、水解动力学拆分、不对称杂原子diels-alder反应、不对称羟基化、选择性加氢、亚胺加成等。
3、salen钴催化剂对co2具有增强的配位能力，这促进了co2的活化，从而提高了salen钴催化剂对co2电还原的催化性能。实验结果表明，在-0.75v vs rhe的电压下，co-salophen将co2还原成co的电流密度为-16.0ma cm-2，是co-salen的电流密度(-2.1ma cm-2)的7.6倍。另外，在-0.70v vs rhe的电压下，co-salophen产生co的法拉第效率(fe)达到75％，而co-salen产生co的法拉第效率仅为19％。
4、salen钴催化剂的配体结构可以调节，从而实现对外消旋酸的立体选择性水解。通过使用salen钴催化剂，可以在水解反应中实现对映异构体的选择性拆分。例如，某些salen钴催化剂可以在碱性条件下催化外消旋苯氧乙酸的水解，得到高的拆分效率和选择性。
5、中国专利文献cn106977709a公开一种以cn为
6、中国专利文献cn102728407b公开了一种(s,s)-salenco(ⅱ)催化剂的合成方法及其在拆分环氧化合物的应用，利用(r,r)-salenco(ⅱ)催化剂中间体(r,r)-环己二胺单盐的滤液合成(s,s)-环己二胺单盐，再和3,5-二叔丁基水杨醛、醋酸钴，在单一溶剂中反应得到(s,s)-salenco(ⅱ)催化剂；该法将(r,r)-salenco(ⅱ)催化剂中间体(r,r)-单盐的滤液，变废为宝；具有使用单一溶剂、工艺简单、反应步骤短、收率高，易于工业化；合成的(s,s)-salenco(ⅱ)催化剂，在末端环氧化合物中直接用空气活化成具有催化活性的(s,s)-salenco(ⅲ)催化剂，避免了由(s,s)-salenco(ⅱ)催化剂合成(s,s)-salenco(ⅲ)催化剂，拆分效果与直接用(s,s)-salenco(ⅲ)催化剂一样，得到的99％ee值的手性末端环氧化合物。
7、中国专利文献cn108940369b公开了一种salen cu(ii)催化剂的制备方法，具体是利用(s,s)-salen催化剂配体的中间体(s,s)-单盐合成产生的滤液来提取消旋的环己二胺对甲苯磺酸盐，再与3,5-二叔丁基水杨醛和醋酸铜在单一溶剂中一锅法反应得到消旋的salen cu(ii)催化剂。
8、中国专利文献cn103934029a公开一种聚苯胺衍生物负载salen催化剂及其制备方法和应用，该催化剂是通过聚苯胺衍生物被偶联剂改性后与salenmx催化系轴向配位负载得到的，将该催化剂应用于二氧化碳共聚反应。
9、工业上进行动力学拆分需要大量的催化剂。采用简单的方法大量生产salen-co手性源催化剂对于生产来说非常重要。现有技术中在工业化上还具有很多不足之处。
技术实现思路
1、本专利技术为实现以上目的，采用如下方案：
2、salen-co手性源催化剂活化方法，其特征在于包括以下步骤：
3、步骤1：将salen配体和四水合乙酸钴加入配体活化釜；
4、步骤2：将二氯乙烷加入配体活化釜后搅拌；
5、步骤3：步骤2反应完成后，负压蒸馏，得到salen-co(ⅲ)手性源催化剂。
6、进一步的，步骤1中，salen配体和四水合乙酸钴的重量比为：2.2-2.5:1。
7、进一步的，进一步的，步骤1中，salen配体和四水合乙酸钴的重量比为：2.3-2.4:1。
8、进一步的，步骤2中四水合乙酸钴与加入的二氯乙烷的重量比为1：6-10。
9、进一步的，步骤2中二氯乙烷与四水合乙酸钴的重量比为1：8。
10、进一步的，步骤2中搅拌时，温度为15-25℃，压力为0.10-0.11mpa。
11、进一步的，步骤3中负压0.06-0.09mpa。
12、进一步的，步骤3中温度分别在65℃、80℃和100℃维持一段时间。
13、本专利技术与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
14、本专利技术方法生产工艺温和；催化剂活性高、循环性能好。
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1.Salen-Co手性源催化剂活化方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的Salen-Co手性源催化剂活化方法，其特征在于：步骤1中，Salen配体和四水合乙酸钴的重量比为：2.2-2.5:1。
3.根据权利要求2所述的Salen-Co手性源催化剂活化方法，其特征在于：进一步的，步骤1中，Salen配体和四水合乙酸钴的重量比为：2.3-2.4:1。
4.根据权利要求1所述的Salen-Co手性源催化剂活化方法，其特征在于：步骤2中四水合乙酸钴与加入的二氯乙烷的重量比为1：6-10。
5.根据权利要求1所述的Salen-Co手性源催化剂活化方法，其特征在于：步骤2中二氯乙烷与四水合乙酸钴的重量比为1：8。
6.根据权利要求1所述的Salen-Co手性源催化剂活化方法，其特征在于：步骤2中搅拌时，温度为15-25℃，压力为0.10-0.11MPa。
7.根据权利要求1所述的Salen-Co手性源催化剂活化方法，其特征在于：步骤3中负压0.06-0.09MPa。
8.根据权利要求7所述
...【技术特征摘要】
1.salen-co手性源催化剂活化方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的salen-co手性源催化剂活化方法，其特征在于：步骤1中，salen配体和四水合乙酸钴的重量比为：2.2-2.5:1。
3.根据权利要求2所述的salen-co手性源催化剂活化方法，其特征在于：进一步的，步骤1中，salen配体和四水合乙酸钴的重量比为：2.3-2.4:1。
4.根据权利要求1所述的salen-co手性源催化剂活化方法，其特征在于：步骤2中四水合乙酸钴与加入的二氯乙烷的重量比为1：6-10。
【专利技术属性】
技术研发人员：李连杰，
申请(专利权)人：宁夏坤正生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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