【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于2，5-二甲基四氢呋喃的制备，具体涉及一种硫酸酸化的钯炭催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、2，5-二甲基四氢呋喃(dmthf)是一种有价值的有机溶剂，其具有优异的燃烧性(ron＝82)，高能量密度(31mj/l)，良好的挥发性，与水的低混溶性，被认为是汽油替代品的优秀候选者；还可以转化为其他高附加值化学品，如2，4-己二烯和2，5-己二醇等。
2、目前只有文献中对2，5-二甲基四氢呋喃的制备工艺有着少量地报道，大多都有着反应条件苛刻，制备工艺复杂，催化剂不易回收，成本较高，生产效率低等问题。
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种硫酸酸化的钯炭催化剂及其制备方法和应用。
2、为达到上述目的，提出以下技术方案：
3、一种硫酸酸化的钯炭催化剂的制备方法，包括如下步骤：
4、1)将质量浓度为50％的硫酸溶液倒入装有活性炭的容器中，搅拌1h后再浸泡48h，之后将硫酸溶液倒净；
5、2)使用蒸馏水清洗硫酸算话后的活性炭，抽滤冲洗至滤液为中性，放入烘箱干燥至恒重；
6、3)配制盐酸氯化钯溶液作为前驱体，将硫酸酸化活性炭置于去离子水中配制硫酸酸化活性炭的悬浊液，将盐酸氯化钯溶液逐滴滴入硫酸酸化活性炭的悬浊液中，剧烈搅拌24h后，过滤，真空干燥，得到硫酸酸化的钯炭催化剂。
7、进一步地，配制盐酸氯化钯溶液的过程为将每5g pdcl2溶于250ml 0.226mol/lhc
8、进一步地，步骤3)中的真空干燥的温度为120℃，干燥时间为8h。
9、一种采用上述制备方法制备得到的硫酸酸化的钯炭催化剂。
10、一种硫酸酸化的钯炭催化剂在制备2，5-二甲基四氢呋喃中的应用，包括如下步骤：在聚四氟乙烯内衬中5-羟甲基糠醛原料、溶剂、硫酸酸化的钯炭催化剂，将聚四氟乙烯内衬转移至高压反应釜内，经过三次氮气置换空气后，通入氢气至反应压力为3-5mpa，优选为4mpa，调整转速，进行反应，反应结束后，取样进行gc、gc-ms分析。
11、进一步地，硫酸酸化的钯炭催化剂的用量为5-羟甲基糠醛原料用量的4％-8％wt，优选为4％wt。
12、进一步地，溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、1，4-二氧六环中的一种或多种，优选为异丙醇，5-羟甲基糠醛在溶剂中的浓度为0.077g/ml-0.155g/ml，优选为0.155g/ml。
13、进一步地，转速为600rpm，反应温度为110-140℃，优选为130℃，反应时间为4-8h，优选为6h。
14、本专利技术的有益效果在于：
15、本专利技术自制了一种高效的硫酸酸化的钯炭催化剂来催化反应，催化剂循环稳定性较好，具有反应简单，反应温度较低，产物易分离，产率高等优点。
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1.一种硫酸酸化的钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，配制盐酸氯化钯溶液的过程为将每5gPdCl2溶于250mL 0.226mol/L HCl中，配制硫酸酸化活性炭的悬浊液的过程为每1g硫酸酸化活性炭置于30mL去离子水中。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中的真空干燥的温度为120℃，干燥时间为8h。
4.一种采用如权利要求1所述的制备方法制备得到的硫酸酸化的钯炭催化剂。
5.一种如权利要求4所述的硫酸酸化的钯炭催化剂在制备2，5-二甲基四氢呋喃中的应用，其特征在于，包括如下步骤：在聚四氟乙烯内衬中5-羟甲基糠醛原料、溶剂、硫酸酸化的钯炭催化剂，将聚四氟乙烯内衬转移至高压反应釜内，经过三次氮气置换空气后，通入氢气至反应压力为3-5MPa，调整转速，进行反应，反应结束后，取样进行GC、GC-MS分析。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，硫酸酸化的钯炭催化剂的用量为5-羟甲基糠醛原料用量的4％-8％wt。
7.如权利要求5所述的
8.如权利要求5所述的应用，其特征在于，转速为600rpm，反应温度为110-140℃，反应时间为4-8h。
...【技术特征摘要】
1.一种硫酸酸化的钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，配制盐酸氯化钯溶液的过程为将每5gpdcl2溶于250ml 0.226mol/l hcl中，配制硫酸酸化活性炭的悬浊液的过程为每1g硫酸酸化活性炭置于30ml去离子水中。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中的真空干燥的温度为120℃，干燥时间为8h。
4.一种采用如权利要求1所述的制备方法制备得到的硫酸酸化的钯炭催化剂。
5.一种如权利要求4所述的硫酸酸化的钯炭催化剂在制备2，5-二甲基四氢呋喃中的应用，其特征在于，包括如下步骤：在聚四氟乙烯内衬中5...
【专利技术属性】
技术研发人员：王艳涛，王磊，吕丹丹，
申请(专利权)人：中科国生杭州科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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