一种5-羟甲基糠醛晶体的制备及提纯方法技术

技术编号:40960477 阅读:25 留言:0更新日期:2024-04-18 20:38
本发明专利技术公开了一种5‑羟甲基糠醛晶体的制备及提纯方法,它将糖源和酸催化剂在第一溶剂中搅拌反应得到的含有5‑羟甲基糠醛粗品的反应液,对其按照下列步骤进行提纯:将所述反应液旋蒸分离去除第一溶剂,并在水存在条件下加入第二溶剂进行萃取分离,得到的有机相进行旋蒸去除第二溶剂,浓缩物中加入水和活性炭进行脱色,随后进行过滤;所述第一溶剂为水溶性溶剂,所述第二溶剂为不溶于水的非极性溶剂;所得滤液经旋蒸以及冷冻干燥除去水分,之后将得到的干燥晶体进行柱层析分离,即得到高纯度5‑羟甲基糠醛晶体。本发明专利技术这种方法反应体系简单,反应条件温和,处理成本更低,为5‑羟甲基糠醛晶体的制备及提纯提供一种新的解决方案。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物化工,具体涉及一种5-羟甲基糠醛晶体的制备及提纯方法


技术介绍

1、5-羟甲基糠醛(hmf)是生物质转化为液体燃料和化学品的重要平台分子化合物,具有非常活泼的化学性质,可以通过酯化、加成、还原、卤化和水解等反应制备一系列重要的化学产品。

2、对hmf的制备,现有研究主要集中在原料、催化剂、溶剂以及反应条件上,对其高纯度晶体制备的研究尚有欠缺,主要还是由于果糖脱水反应机理尚未明确,反应产物复杂,而且hmf本身化学性质活泼,结构并不稳定,因此很难在常温条件下制备出较高纯度并稳定存在的hmf晶体。

3、因此,若能够开发一种在温和条件下制备出较高纯度的hmf晶体将具有十分良好的应用前景与意义。


技术实现思路

1、为了解决现有技术中存在的问题,本专利技术的目的是提供5-羟甲基糠醛晶体的制备及提纯方法,利用糖源在催化剂辅助条件下进行脱水,并经过一系列方法提纯得到高纯度hmf晶体,该方法反应体系简单、反应温度温和,能耗低;所用提纯方法均为基本工艺操作,适合工业化生产。

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【技术保护点】

1.一种5-羟甲基糠醛晶体的制备及提纯方法,其特征在于,糖源和酸催化剂在第一溶剂中搅拌反应得到含有5-羟甲基糠醛粗品的反应液,对其按照下列步骤进行提纯:

2.如权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛晶体的制备及提纯方法,其特征在于所述糖源为菊粉、蔗糖、葡萄糖、果糖、以及低聚果糖的一种或多种混合物,糖源的质量纯度在0.5%-100%;

3.如权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛晶体的制备及提纯方法,其特征在于反应温度为100-150℃,优选为120-130℃,反应时间为0.5-5h,优选为1-3h。

4.如权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛晶体的制备及提纯方法...

【技术特征摘要】

1.一种5-羟甲基糠醛晶体的制备及提纯方法,其特征在于,糖源和酸催化剂在第一溶剂中搅拌反应得到含有5-羟甲基糠醛粗品的反应液,对其按照下列步骤进行提纯:

2.如权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛晶体的制备及提纯方法,其特征在于所述糖源为菊粉、蔗糖、葡萄糖、果糖、以及低聚果糖的一种或多种混合物,糖源的质量纯度在0.5%-100%;

3.如权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛晶体的制备及提纯方法,其特征在于反应温度为100-150℃,优选为120-130℃,反应时间为0.5-5h,优选为1-3h。

4.如权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛晶体的制备及提纯方法,其特征在于进行搅拌反应时,糖源与第一溶剂的质量比是1:1~10,优选为1:2-5。

5.如权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛晶体的制备及提纯方法,其特征在于所述水溶性溶剂为水、四氢呋喃、丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、n-n二甲基甲酰胺、n-n二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种,优选为四氢呋喃、丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、n-n二甲基甲酰胺、n-n二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的至少一种与水按照1-10:1的质量比组成的混合液。

6.如权利要求5所述的一种5-羟甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员:王博梁越张宇
申请(专利权)人:中科国生杭州科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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