【技术实现步骤摘要】
本申请涉及烷氧基二甲基丙酰胺加工，更具体地说，它涉及一种烷氧基二甲基丙酰胺粗品的提纯方法。
技术介绍
1、锂离子二次电池具有工作电压高、比能量密度大、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应、对环境污染小等优点，已经被广泛应用于各类电子消费品和动力电池。锂离子二次电池通常包括电极组件、电解液以及容器，电极组件的正极浆料通常含有活性物质、导电剂、粘结剂和有机溶剂。对于有机溶剂常常采用n-甲基吡喏烷酮，其虽然具有粘度低、挥发性低、能和其他有机溶剂混溶的特点，但是其也具有一定的毒性，热分解会产生刺激性或有毒气体，对环境以及人身产生较大的影响，其已被欧盟添加到了“reach annex xvii”的限制物质清单中，且自2020年5月起，欧盟将禁止含有0.3％以上nmp的产品。
2、部分研究者提出将有机溶剂设置为烷氧基二甲基丙酰胺类溶剂，其是一种无色透明溶剂，主要有甲氧基二甲基丙烯酰胺、丁氧基二甲基丙烯酰胺等，该类溶剂含有酰胺基团和烷氧基基团，也能够和多种有机溶剂混溶，具有高溶解性、高渗透性、高流动性、低粘性、低表面张力等特点，并且对皮肤没有刺激性，安全环保，可以很好地替代n-甲基吡咯烷酮。
3、由于锂电池行业对有机溶剂的纯度要求很高，一般要求烷氧基二甲基丙酰胺成品的纯度达到99.9％及以上。在烷氧基二甲基丙酰胺成品的合成中，现有的方法主要是以烷氧基丙烯酸甲酯和二甲胺为原料，以二甘醇为溶剂，在醇钠的作用下催化反应，获得混合物。然后对混合物进行粗馏，粗馏具体为：一次粗馏，除去甲醇、二甲胺、水等低沸点物质，二次粗馏，收集馏分
技术实现思路
1、为了提高粗品的提纯效率，本申请提供一种烷氧基二甲基丙酰胺粗品的提纯方法，采用如下的技术方案：
2、一种烷氧基二甲基丙酰胺粗品的提纯方法，包括如下步骤：在粗品中加入uv引发剂混合，然后进行光照，重复上述步骤或不重复上述步骤，之后进行减压蒸馏，获得成品；
3、所述粗品为烷氧基二甲基丙酰胺粗品，且主要包括烷氧基二甲基丙酰胺、n,n-二甲基丙烯酰胺；所述成品为烷氧基二甲基丙酰胺成品。
4、申请人对烷氧基二甲基丙酰胺粗品中的成分进行分析，且发现，烷氧基丙烯酸甲酯和二甲胺反应生成烷氧基二甲基丙酰胺外，还会生成不饱和的n,n-二甲基丙烯酰胺，且n,n-二甲基丙烯酰胺和烷氧基二甲基丙酰胺的沸点相差不大，提纯困难，在粗品的提纯中，不仅需要一次减压蒸馏、二次减压蒸馏的相互配合，还需要进行分馏，才能够使成品纯度达到99.9％。
5、基于上述发现，本申请的技术方案中，在粗品中加入uv引发剂，并配合光照，使n,n-二甲基丙烯酰胺聚合成大分子物质，增加大分子物质和烷氧基二甲基丙酰胺的沸点差异，大大降低提纯难度，直接进行减压蒸馏，减压蒸馏的次数为一次，不需要设置分馏比，即可获得高纯度、高产率的成品，成品纯度≥99.9％、产率≥95.0％，且减压蒸馏时间短、提纯效率高、能耗低、成品产率高，具有经济价值以及市场应用前景。
6、进一步的，粗品为采用烷氧基丙烯酸甲酯和二甲胺反应，经粗馏后获得。
7、可选的，光照处理中，光照的能量密度为500-1200mj/cm2、时间为1-5min。
8、通过采用上述技术方案，对光照的能量密度以及时间进行限定，便于粗品中n,n-二甲基丙烯酰胺发生聚合反应，进而便于后续的减压蒸馏处理。
9、优选的，光照处理中，光照的能量密度为800-1000mj/cm2。
10、优选的，光照处理中，光照的时间为1-3min。
11、可选的，所述uv引发剂为1-羟基环已基苯基酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、2-异丙基噻吨酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的一种或几种。
12、通过采用上述技术方案，对uv引发剂进行限定，便于uv引发剂的选择，而且uv引发剂来源丰富，易得。
13、可选的，所述uv引发剂为1-羟基环已基苯基酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷两种，且1-羟基环已基苯基酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷的重量配比为(2-3):(1-2)。
14、在多个实施方案中，1-羟基环已基苯基酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷的重量配比为5:3，其也可以根据需要将重量配比设置为2:1、1:1、3:1、3:2等。
15、可选的，所述uv引发剂的添加量为粗品总量的0.05-0.2wt％。
16、通过采用上述技术方案，对粗品中的uv引发剂添加量进行限定，便于uv引发剂引发全部n,n-二甲基丙烯酰胺发生聚合反应。
17、可选的，提纯方法中，重复上述步骤1次，第一次光照处理中使用uv引发剂、第二次光照处理中使用uv引发剂的重量配比为(4-6):(3-5)。
18、通过采用上述技术方案，将uv引发剂分两次加入到粗品中，配合两次光照处理，提高成品纯度。
19、优选的，第一次光照处理中使用uv引发剂、第二次光照处理中使用uv引发剂的重量配比为5:(3-5)。
20、在一个实施方案中，第一次光照处理中使用uv引发剂、第二次光照处理中使用uv引发剂的重量配比为5:5。在一个实施方案中，第一次光照处理中使用uv引发剂、第二次光照处理中使用uv引发剂的重量配比为5:3。
21、可选的，减压蒸馏处理中，减压蒸馏的真空压力为4-6mmhg、温度为80-120℃、时间为2-4h。
22、通过采用上述技术方案，对减压蒸馏的压力、温度、时间进行限定，n,n-二甲基丙烯酰胺聚合形成的大分子物质不挥发，烷氧基二甲基丙酰胺挥发，不需要设置分馏，快速减压蒸馏，降低能耗，便于粗品的提纯。
23、优选的，减压蒸馏处理中，减压蒸馏的温度为90-100℃、时间为2-3h。
24、在多个实施方案中，减压蒸馏处理中，减压蒸馏的真空压力为5mmhg、温度为100℃、时间为2h，其也可以根据需要将真空压力设置为4mmhg、4.5mmhg、5.5mmhg、6mmhg等，其也可以根据需要将温度设置为80℃、90℃、110℃、120℃等，其也可以根据需要将时间设置为2.5h、3h、3.5h、4h等。
25、可选的，所述粗品中烷氧基二甲基丙酰胺含量为98.0-99.5％。
26、通过采用上述技术方案，对粗品中烷氧基二甲基丙酰胺含量进行限定，即对粗品纯度进行限定，降低因粗品纯度波动较大而影响提纯方法的稳定性。
27、可选的，所述成品中烷氧基二甲基丙酰胺本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种烷氧基二甲基丙酰胺粗品的提纯方法，其特征在于：包括如下步骤：在粗品中加入UV引发剂混合，然后进行光照，重复上述步骤或不重复上述步骤，之后进行减压蒸馏，获得成品；
2.根据权利要求1所述的一种烷氧基二甲基丙酰胺粗品的提纯方法，其特征在于：光照处理中，光照的能量密度为500-1200MJ/cm2、时间为1-5min。
3.根据权利要求2所述的一种烷氧基二甲基丙酰胺粗品的提纯方法，其特征在于：光照处理中，光照的能量密度为800-1000MJ/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种烷氧基二甲基丙酰胺粗品的提纯方法，其特征在于：所述UV引发剂为1-羟基环已基苯基酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、2-异丙基噻吨酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种烷氧基二甲基丙酰胺粗品的提纯方法，其特征在于：所述UV引发剂为1-羟基环已基苯基酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧
6.根据权利要求1所述的一种烷氧基二甲基丙酰胺粗品的提纯方法，其特征在于：所述UV引发剂的添加量为粗品总量的0.05-0.2wt%。
7.根据权利要求1所述的一种烷氧基二甲基丙酰胺粗品的提纯方法，其特征在于：提纯方法中，重复上述步骤1次，第一次光照处理中使用UV引发剂、第二次光照处理中使用UV引发剂的重量配比为(4-6):(3-5)。
8.根据权利要求1所述的一种烷氧基二甲基丙酰胺粗品的提纯方法，其特征在于：减压蒸馏处理中，减压蒸馏的真空压力为4-6mmHg、温度为80-120℃、时间为2-4h。
9.根据权利要求1所述的一种烷氧基二甲基丙酰胺粗品的提纯方法，其特征在于：所述粗品中烷氧基二甲基丙酰胺含量为98.0-99.5%。
10.根据权利要求1所述的一种烷氧基二甲基丙酰胺粗品的提纯方法，其特征在于：所述成品中烷氧基二甲基丙酰胺含量≥99.9%。
...【技术特征摘要】
1.一种烷氧基二甲基丙酰胺粗品的提纯方法，其特征在于：包括如下步骤：在粗品中加入uv引发剂混合，然后进行光照，重复上述步骤或不重复上述步骤，之后进行减压蒸馏，获得成品；
2.根据权利要求1所述的一种烷氧基二甲基丙酰胺粗品的提纯方法，其特征在于：光照处理中，光照的能量密度为500-1200mj/cm2、时间为1-5min。
3.根据权利要求2所述的一种烷氧基二甲基丙酰胺粗品的提纯方法，其特征在于：光照处理中，光照的能量密度为800-1000mj/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种烷氧基二甲基丙酰胺粗品的提纯方法，其特征在于：所述uv引发剂为1-羟基环已基苯基酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、2-异丙基噻吨酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种烷氧基二甲基丙酰胺粗品的提纯方法，其特征在于：所述uv引发剂为1-羟基环已基苯基酮、二苯基...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈林生，龙绪俭，唐源，肖增钧，苏恩，曾珊，鲁晓东，陈惠琼，
申请(专利权)人：深圳市宝安区新材料研究院，
类型：发明
国别省市：
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