本发明专利技术提供一种N,N‑二烷基氧代酰胺的合成方法。该合成方法中的原料易得，且反应条件较为温和，整个反应过程中操作简便，具有较低的能耗和合成成本。且整个反应中产生较少有害副产品，合成得到的N,N‑二烷基氧代酰胺产物具有较高的产率和纯度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成，具体涉及一种n,n-二烷基氧代酰胺的合成方法。
技术介绍
1、n,n-二烷基氧代酰胺是一种在现代有机化学合成中极为重要的化合物，其不同的化学结构式有着不同的作用，在材料科学、生物化学、医药合成、农药合成以及催化剂开发等领域中发挥着重要作用。因此，随着各领域的迅速发展，对n,n-二烷基氧代酰胺的需求日益增长。
2、而关于n,n-二烷基氧代酰胺的合成，传统的制备方法通常涉及复杂的反应步骤、昂贵的原料或严苛的反应条件，这些因素限制了其在工业生产中的应用。例如，一些方法需要在高压或极端温度下进行，而这些条件不仅增加了生产成本，也带来了潜在的安全风险。此外，这些方法可能产生大量有害副产品，对环境造成负面影响。且此类方法涉及的反应步骤还可能比较复杂，能耗高，产品产率、纯度也较低。
3、有鉴于此，开发一种简便、高效且环境友好的n,n-二烷基氧代酰胺的合成方法，对于降低合成成本、能耗，简化合成步骤，提高产品产率、纯度，具有重要的意义。
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的问题与不足，本专利技术提供一种n,n-二烷基氧代酰胺的合成方法。该合成方法中的原料易得，且反应条件较为温和，整个反应过程中操作简便，具有较低的能耗和合成成本。且整个反应中产生较少有害副产品，合成得到的n,n-二烷基氧代酰胺产物具有较高的产率和纯度。
2、本专利技术提供一种n,n-二烷基氧代酰胺的合成方法，n,n-二烷基氧代酰胺的结构式i如下：
3、
4、n,n-二烷基氧代酰胺的合成路线如下：
5、
6、r1、r2、r3、r4独立地包括甲基、乙基、丙基、丁基中的至少一种；其中，合成路线的具体操作如下：将化合物1、催化剂、溶剂加入到反应容器中混合，保持反应容器为惰气气氛，接着向所得到的第一混合液中加入化合物2，在80～120℃下反应7～9h，得到化合物i。
7、如上的合成路线，本专利技术中所采用的反应原料为酮酸酯类(化合物1)以及烷基仲胺(化合物2)，这两种反应原料容易取得，且仅通过一步反应就可以获得终产物n,n-二烷基氧代酰胺(化合物i)，操作简便，原料成本较低。
8、同时，关于反应条件，通常合成n,n-二烷基氧代酰胺需要在160～240℃或者3～5mpa高压条件下进行，而本专利技术仅需通过控制在常用的反应温度80～120℃下即可成功地使为酮酸酯类(化合物1)以及烷基仲胺(化合物2)发生胺酯交换反应，同时整个反应过程也不用高压，常压即可，反应条件十分温和。更值得注意的是，本专利技术所提供的合成方法中，有害副产品少，所得到的n,n-二烷基氧代酰胺产物具有较高的产率以及纯度，是一种环境友好、温和高效、成本较低的新型合成方法。
9、优选地，催化剂包括甲醇钠、叔丁醇钠、氧化锌、二丁基氧化锡中的至少一种。这几中催化剂环保、高效，在本专利技术中的合成中，能够在常用的中高温反应温度下，有较高的催化活性以及稳定性，能够保证反应稳定进行，有利于提高n,n-二烷基氧代酰胺产物的产率。
10、优选地，催化剂为二丁基氧化锡。二丁基氧化锡具有较佳的热稳定性以及抗水解性，在一定温度下不易失活，更有利于保持整个反应过程中的催化稳定性，促进反应产率。且产品呈中性，无腐蚀作用，对反应原料以及反应产物皆不会有不利影响。另外，在反应完毕后，二丁基氧化锡无需分离出来，不会影响最终产品质量。
11、优选地，化合物1、化合物2的投料摩尔比为0.95～1.05:1.1～1.5；催化剂的用量为第一混合液质量的0.6～3％。控制烷基仲胺(化合物2)的用量比酮酸酯类(化合物1)高一些，有利于促进反应往产物方向进行，同时烷基仲胺(化合物2)的用量也仅比酮酸酯类(化合物1)高一点，这样有利于反应原料的充分反应，尽可能的减少反应原料的浪费。且控制催化剂的较少用量，避免使用过多的催化剂反应活性太高，不易于控制反应速率，同时催化剂过多会造成产品污染，影响产品纯度和质量。
12、优选地，化合物2为气体。烷基仲胺(化合物2)以气体的方式通入，更有利于其与酮酸酯类(化合物1)的充分接触，促进反应的高效进行，有利于提高产物的产率。
13、优选地，化合物1中，r2为甲基；化合物2中，r3为甲基，r4为甲基。
14、优选地，当化合物1中，r2为甲基；化合物2中，r3为甲基，r4为甲基，上述合成路线如下：
15、
16、上述化合物i＇是许多医药和农药合成的关键中间体，在很多领域都发挥着重要的作用。同样，在传统制备方法中，合成化合物i＇往往需要更为严苛的反应条件，而这些严苛的条件会增加生产成本以及安全风险，且这些制备方法可能也会产生大量的有害副产物，不够环境友好。而本专利技术中的合成方法，反应条件温和，操作简单，成本低，同时合成的化合物i＇具有较高的产率以及纯度。
17、优选地，化合物1中，r1为甲基，r2为甲基；化合物2中，r3为甲基，r4为甲基。
18、优选地，当化合物1中，r1为甲基，r2为甲基；化合物2中，r3为甲基，r4为甲基，上述合成路线如下：
19、
20、优选地，溶剂包括甘油、乙二醇、二乙二醇、甲醇、乙醇、季戊四醇中的至少一种；
21、优选地，溶剂的用量按照溶剂：化合物1：化合物2的质量比为0.95～1.05：0.95～1.05:1～1.5。
22、优选地，溶剂为甘油。甘油与本专利技术的反应原料酮酸酯类(化合物1)以及烷基仲胺(化合物2)形成的混合体系有更为相近的极性，因此能够更充分溶解反应原料，提供反应原料之间更适合的相互作用环境，更有利于促进反应高效、稳定地进行。
23、优选地，在反应结束后，还包括对反应后得到的第二混合液进行如下后处理：步骤一，使第二混合液在压力为0.25～0.35mpa、温度为55～65℃的条件下蒸馏，得到第三混合液；步骤二，使第三混合液在压力为0.05～0.15mpa、温度为125～135℃的条件下蒸馏，得到n,n-二烷基氧代酰胺。在有机合成反应中，反应结束后，为了提取反应产物，通常是需要进行过柱子(柱层析分离)，而这操作耗时长，步骤繁冗，还需要选择合适的洗脱液，才能对产物进行有效分离、提纯。而本方案因为反应条件温和，且反应比较充分，所采用的原料简单，所产生的副产物少，而只需要经过两次减压蒸馏(其中，第一次蒸馏温度较低，是为了去除未反应的烷基仲胺以及其它低沸点副产物，第二次蒸馏温度较高，能够收集纯度较高的n,n-二烷基氧代酰胺)，就能有效去除反应物中的杂质，分离出想要的产物，处理条件简单、快速，能够有效较少反应物分离提纯成本、时间，提高实际生产效率。
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【技术保护点】
1.一种N,N-二烷基氧代酰胺的合成方法，其特征在于，所述N,N-二烷基氧代酰胺的结构式I如下：
2.如权利要求1所述N,N-二烷基氧代酰胺的合成方法，其特征在于：所述催化剂包括甲醇钠、叔丁醇钠、氧化锌、二丁基氧化锡中的至少一种。
3.如权利要求2所述N,N-二烷基氧代酰胺的合成方法，其特征在于：所述催化剂为二丁基氧化锡。
4.如权利要求1所述N,N-二烷基氧代酰胺的合成方法，其特征在于：所述化合物1、所述化合物2的投料摩尔比为0.95～1.05:1.1～1.5；
5.如权利要求1所述N,N-二烷基氧代酰胺的合成方法，其特征在于：所述化合物2为气体。
6.如权利要求1所述N,N-二烷基氧代酰胺的合成方法，其特征在于：所述化合物1中，R2为甲基；所述化合物2中，R3为甲基，R4为甲基。
7.如权利要求6所述N,N-二烷基氧代酰胺的合成方法，其特征在于：所述化合物1中，R1为甲基，R2为甲基；所述化合物2中，R3为甲基，R4为甲基。
8.如权利要求1所述N,N-二烷基氧代酰胺的合成方法，其特征在于：所述溶剂包括甘油、乙二醇、二乙二醇、甲醇、乙醇、季戊四醇中的至少一种。
9.如权利要求8所述N,N-二烷基氧代酰胺的合成方法，其特征在于：所述溶剂为甘油。
10.如权利要求1所述N,N-二烷基氧代酰胺的合成方法，其特征在于：在反应结束后，还包括对反应后得到的第二混合液进行如下后处理：
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【技术特征摘要】
1.一种n,n-二烷基氧代酰胺的合成方法，其特征在于，所述n,n-二烷基氧代酰胺的结构式i如下：
2.如权利要求1所述n,n-二烷基氧代酰胺的合成方法，其特征在于：所述催化剂包括甲醇钠、叔丁醇钠、氧化锌、二丁基氧化锡中的至少一种。
3.如权利要求2所述n,n-二烷基氧代酰胺的合成方法，其特征在于：所述催化剂为二丁基氧化锡。
4.如权利要求1所述n,n-二烷基氧代酰胺的合成方法，其特征在于：所述化合物1、所述化合物2的投料摩尔比为0.95～1.05:1.1～1.5；
5.如权利要求1所述n,n-二烷基氧代酰胺的合成方法，其特征在于：所述化合物2为气体。
6.如权利要求1所述n,n-二烷...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐源，薄恒，陈林生，陈任翔，龙绪俭，唐宏伟，许超平，苏恩，曾珊，
申请(专利权)人：深圳市宝安区新材料研究院，
类型：发明
国别省市：
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