【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种金属材料，尤其涉及高纯镁的制备方法，该高纯镁可适用于生物医用中。
技术介绍
1、镁合金具有低密度、低弹性模量、可生物降解、高比强度、生物相容性好等优点，作为一种可降解植入医疗器械的候选材料，在骨科、心血管、口腔等医学领域展现出极大的应用前景。然而，镁及镁合金在生理介质中降解速率过快是目前制约生物镁合金临床应用的主要瓶颈问题。镁及镁合金降解速率过快可导致植入物周围氢气穴的快速产生以及降解产物的产生量超出周围组织可承受的最大限度，从而造成机体的超敏反应，影响治疗效果及产生副作用。
2、相较于镁合金，高纯镁(＞99.9％)是一种有效的降低降解速率的方法。高纯镁避免了镁合金中第二相引起的电偶腐蚀加快降解的问题，以及第二相生物学方面的潜在问题，因而具有更高的生物安全性。2013年宜安科技首席科学家，大连大学附属中山医院赵德伟教授，进行了世界上第一例纯镁骨钉应用于股骨坏死带血管蒂骨瓣移植，迄今为止已经完成100余例，治疗效果非常好，结果也显示高纯镁骨钉具有可接受的降解速率，既满足手术初期的固定需求，同时由于没有明显的气穴生成，不会影响移植物与组织的融合，降解产物中的镁离子反而会促进周围骨组织的生成。可降解纯镁钉目前已成为我国第一个获得国家药物监督管理局临床批件的可降解镁基金属iii类(植入类)医疗器械产品。因此，制备出更高纯度的金属镁有利于更快地推进镁在生物可降解植入器件上的应用。
3、目前，通过对熔融态金属镁采用多次真空蒸馏-冷凝结晶的方法可以获得纯度达99.999％的海绵态超高纯镁，但把这种海绵
4、为此，本申请人之前公开了一种改进方案，见专利号为zl202011094640.5的中国专利技术专利《一种超高纯镁棒的制备方法》(授权公告号为cn112276093b)，该专利将海绵态镁剪切成颗粒然后包套封装后，进行旋锻，变形强化，强度能达到175mpa以上。
5、还可以参考专利号为zl202210243188.7的中国专利技术专利《一种生物医用高纯镁管棒丝原材料的制备方法》(授权公告号为cn114653776b)，该专利通过对温态挤压、冷态旋锻和后处理来获得高强度的原材料；旋锻制备由于工艺限制制备棒材长度一般较短(不超过1米)，制备效率很低。
6、再参考申请号为202210621682.2的中国专利技术专利申请公开《一种生物医用高纯镁骨板材料的制备方法》(申请公布号为cn115109909a)，该申请采用顺序凝固提纯、变形挤压及轧制加工处理获得高纯镁板材。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而另外提供一种高强度的生物医用高纯镁挤压棒的制备方法
2、本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种生物用高纯镁挤压棒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
3、①原材料切碎，将纯度不低于99.999％的海绵态高纯镁剪切成块状镁；
4、②原材料清理，将块状海绵态高纯镁表面清理干净，去除表面氧化层及附着的油污、灰尘等，真空烘干备用；
5、③冷压成形，烘干后的样品放于冷压模具内腔，冷压模具温度为-25～50℃，利用压机压缩成圆柱状，压制压力应大于200mpa，保压5min～10min，致密度达到85％以上；
6、④温压致密，将冷压成形后的样品放于真空加热炉中加热至200～300℃，保温0.5～1小时，温压模具预热温度为150～250℃，将保温后的样品放于温压模具中加压压制，压制压力应大于200mpa，保压时间5min～10min，温压模具内腔直径d2与冷压模具内腔直径d1的关系为d12/d22≤80％，温压致密后致密度应不小于95％；
7、⑤机械加工，将温压致密后的样品外径去除2～5mm，两端面去除2～3mm；
8、⑥高纯镁棒制备，将机械加工后的样品利用挤压机进行挤压，得到生物医用高纯镁棒材。
9、作为优选，所述的冷压模具包括冷压上模压块、冷压下模及冷压垫块，前述的冷压下模内具有中空的模型内腔，前述的冷压上模压块置于该模型内腔的上端口并能上下移动，前述冷压垫块设于模型内腔的底部。
10、作为优选，冷压成形之前对冷压模具进行清理，条件如下：采用丙酮将冷压上模压块、冷压下模及冷压垫块清理干净，静置5～10分钟，采用空压气枪将冷压上模压块、冷压下模及冷压垫块上的残留清除。
11、作为优选，所述的温压模具可以包括温压上模压块、温压下模及温压垫块，前述的温压下模内具有中空的模型内腔，前述的温压上模压块置于该模型内腔的上端口并能上下移动，前述温压垫块设于模型内腔的底部。
12、作为优选，步骤⑥中挤压的条件如下：
13、样品加热至25～350℃，保温0.5～1小时，挤压模具加热到25℃～300℃，盛锭桶温度25℃～300℃，挤压比不小于10:1，挤出速度为1m/s～10m/s，
14、作为优选，步骤①中块状海绵态高纯镁尺寸不大于30mm。
15、作为优选，步骤②中采用重量百分比为4％～10％的磷酸水溶液去除纯镁表面氧化层并放于无水乙醇中超声波清洗，真空加热70～100℃烘干。
16、与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术将海绵态超高纯镁切块并清理后在模具中冷压成形，制备出致密度不低于85％的超高纯镁锭坯；然后利用温压成形将冷压成形超高纯镁块体温压变形致密，制备出可机械加工并用于挤压成形的致密度不低于95％的致密锭坯，通过冷压和温压将颗粒状超海绵态高纯镁制备成可机械加工并用于挤压成形的锭坯，相对重熔制备的锭坯可以有效避免海绵态超高纯镁在重熔过程中铁、硅、锰、铝、铜、镍等杂质元素的污染，保证高纯镁的纯度不受影响，保证最终制备的高纯镁棒的纯度；最后通过挤压成形制备满足生物医用超高纯镁棒，本专利技术制备的高纯镁棒纯度为99.999％。
17、由于冷压+温压+挤压成形温度较低可实现成形过程中变形强化和细晶强化，制备出高强度超高纯镁挤压棒，本专利技术由海绵态超高纯镁制备满足生物医用超高纯镁棒的制备过程始终为固体状态，流程短、成本低、绿色环保。
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1.一种生物用高纯镁挤压棒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的冷压模具包括冷压上模压块、冷压下模及冷压垫块，前述的冷压下模内具有中空的模型内腔，前述的冷压上模压块置于该模型内腔的上端口并能上下移动，前述冷压垫块设于模型内腔的底部。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于冷压成形之前对冷压模具进行清理，条件如下：采用丙酮将冷压上模压块、冷压下模及冷压垫块清理干净，静置5～10分钟，采用空压气枪将冷压上模压块、冷压下模及冷压垫块上的残留清除。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的温压模具包括温压上模压块、温压下模及温压垫块，前述的温压下模内具有中空的模型内腔，前述的温压上模压块置于该模型内腔的上端口并能上下移动，前述温压垫块设于模型内腔的底部。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤⑥中挤压的条件如下：
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中块状海绵态高纯镁尺寸不大于30mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征
...【技术特征摘要】
1.一种生物用高纯镁挤压棒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的冷压模具包括冷压上模压块、冷压下模及冷压垫块，前述的冷压下模内具有中空的模型内腔，前述的冷压上模压块置于该模型内腔的上端口并能上下移动，前述冷压垫块设于模型内腔的底部。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于冷压成形之前对冷压模具进行清理，条件如下：采用丙酮将冷压上模压块、冷压下模及冷压垫块清理干净，静置5～10分钟，采用空压气枪将冷压上模压块、冷压下模及冷压垫块上的残留清除。
4.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹召勋，刘辰，韩俊刚，李雷，王曼丽，徐永东，
申请(专利权)人：中国兵器科学研究院宁波分院，
类型：发明
国别省市：
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