硫氧化铼@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法及其应用技术

技术编号：40418377 阅读：6 留言：0更新日期：2024-02-20 22:36

硫氧化铼@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法及其应用，本发明专利技术是要解决除铂以外的贵金属材料在水电催化分解中的应用较少，电催化析氢性能较低的问题。本发明专利技术制备方法：一、对泡沫镍基底进行超声清洗；二、将清洗干净的泡沫镍，高铼酸铵和硫代乙酰胺加入氨水里，以泡沫镍为工作电极浸入电镀液中，采用循环伏安法在40～50℃温度下进行第一次电沉积处理，以40～50℃恒温水浴10～14h后再进行第二次电沉积处理。本发明专利技术采用循环伏安法，在泡沫镍上电沉积构建了Re<subgt;1‑x</subgt;O<subgt;x</subgt;S<subgt;2</subgt;@氢氧化镍/泡沫镍析氢纳米块电催化剂，显著地改变空间电荷区的电子性质，促进电子转移，增强析氢反应，在HER方面表现出优越的催化性能。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电催化材料领域，具体涉及一种re1-xoxs2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法。

技术介绍

1、近年来，随着工业化和城市化的持续发展，人类对于能源的需求量呈直线上升趋势，随之而来的能源和环境问题越来越被重视，开发清洁能源并减少环境污染势在必行。因此去寻找一种绿色、安全可再生的新型能源也成为了国内外科研人员竞相研究的热点，其中氢能源作为一种零排放、无污染的新型能源，引起了人们的广泛研究和报道。开发地球资源丰富、高效的电催化水分解催化剂是实现氢能社会的前提，而电解水过程需要较高的活化能，因此为提高效率需要找到合适的催化剂。

2、电催化分解水包括析氢反应(her)和析氧反应(oer)两个半反应，her和oer需要使用电催化剂来降低电化学反应所需的过电位。过电位越高，应施加的电压越高，消耗的能量越多。因此，开发能够显著降低析氢过电位的高效析氢催化剂至关重要。目前，贵金属铂(pt)及其合金被广泛用作最有效的电解水阴极催化材料。然而，pt基催化剂的研究已经相对成熟，而其他贵金属材料在水电催化分解中的应用开发和研究仍然很少。因此，其他类型的贵金属基水电解材料近年来逐渐受到科研人员的关注。

3、铼(re)因其优异的塑性、机械性能、抗蠕变性、良好的耐磨性和耐腐蚀性而受到广泛关注。铼基催化剂是稳定、无毒且价格合理的材料，在催化、传感、电化学和环境相关领域具有很高的潜力。res2作为tmds材料的一种，不仅具有最佳的吸附和解吸质子结合能，此外，还具有扭曲的1t结构和低晶格结构对称性，因其不寻常的各向异性电

技术实现思路

1、本专利技术的目的是要解决除铂以外的贵金属材料在水电催化分解中的应用较少，电催化析氢性能较低的问题，而提供一种re1-xoxs2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法及其应用。

2、本专利技术re1-xoxs2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法按照以下步骤实现：

3、步骤一、依次使用盐酸、无水乙醇、去离子水对泡沫镍基底进行超声清洗，干燥后得到两片清洗干净的泡沫镍；

4、步骤二、将清洗干净的泡沫镍，高铼酸铵和硫代乙酰胺加入氨水里，搅拌均匀，得到电镀液和预处理的泡沫镍，以泡沫镍为工作电极浸入电镀液中，采用循环伏安法在40～50℃温度下进行第一次电沉积处理，电沉积结束后，泡沫镍在电镀液中以40～50℃恒温水浴10～14h，然后更换第二片清洗干净的泡沫镍，进行第二次电沉积处理，第一次电沉积处理与第二次电沉积处理的工艺条件相同，最后经洗涤、干燥得到re1-xoxs2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料；

5、其中步骤二的电镀液中高铼酸铵的浓度为0.02～0.03mol/l，硫代乙酰胺的浓度为0.1～0.2mol/l。

6、本专利技术步骤二采用二次电沉积处理，泡沫镍放在氨水里，会有一定程度的溶解，使电镀液中含有游离的镍离子，在不额外加入化学试剂的同时降低溶液ph，为第二次电沉积提供合适的离子(ni2+，oh-)浓度。从而在第二次电沉积过程中能够提供更多的ni(oh)2基底。

7、本专利技术re1-xoxs2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的应用是将该re1-xoxs2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料作为电解水催化反应电极应用于析氢反应(her)中。

8、本专利技术通过在泡沫镍上电沉积成功构建了re1-xoxs2@氢氧化镍/泡沫镍(nf)纳米块电催化剂，可以显著地改变空间电荷区的电子性质，促进电子转移。本专利技术采用硫代乙酰胺(taa)辅助电沉积，taa诱导的水解过程对于调节电极材料表面的组成至关重要，硫代乙酰胺(taa)作为硫源，可以调节溶液的ph，从而调节金属离子和硫离子的反应动力学，进而调节金属硫化物的晶相。该材料通过纳米阵列电催化剂的界面电荷转移和再分布，用于增强析氢反应，构筑具有离子和电子传输路径，高暴露活性位点，高反应活性的her催化剂。本专利技术制备方法是通过循环伏安法技术在泡沫镍上电沉积了铼基催化剂，之后进行洗涤、干燥、备用。

9、与现有技术相比，本专利技术re1-xoxs2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法及其应用包括以下有益效果：

10、(1)本专利技术制备的re1-xoxs2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料用于电催化材料
，有望改善能源与环境问题。

11、(2)本专利技术制备的电催化活性材料充分的暴露了活性位点，具有良好的催化性能，在电催化材料
具有很好的应用前景。

12、(3)本专利技术制备的电催化活性材料，由于其紧密堆积的纳米块结构将有利于增加比表面积，增加活性位点，促进电子转移，提高了电子传输速率，将促进过渡金属化合物在其它领域的广泛应用。

13、(4)以泡沫镍作为电极基底，材料直接生长在泡沫镍上，省去了用导电胶粘贴的复杂步骤，并且不易脱落，提高了导电效率。

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【技术保护点】

1.Re1-xOxS2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法，其特征在于该析氢催化材料的制备方法按照以下步骤实现：

2.根据权利要求1所述的Re1-xOxS2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中使用盐酸、无水乙醇、去离子水对泡沫镍基底分别超声清洗10min。

3.根据权利要求1所述的Re1-xOxS2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中干燥的温度为60℃。

4.根据权利要求1所述的Re1-xOxS2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法，其特征在于步骤二中电镀液中高铼酸铵的浓度为0.025mol/L，硫代乙酰胺的浓度为0.15mol/L。

5.根据权利要求1所述的Re1-xOxS2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法，其特征在于步骤二中氨水的质量浓度为25％～28％。

6.根据权利要求1所述的Re1-xOxS2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法，其特征在于步骤二中依次将清洗干净的泡沫镍，高铼酸铵和硫代乙酰胺溶于氨水中，在室温下分别磁力搅拌10min，6min，10min至溶液混合均匀。

7.根据权利要求1所述的Re1-xOxS2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法，其特征在于步骤二中采用循环伏安法，以Ag/AgCl作为参比电极，Pt片作为对电极，预处理的泡沫镍作为工作电极。

8.根据权利要求1所述的Re1-xOxS2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法，其特征在于步骤二中采用循环伏安法，电沉积的扫描电位窗口选取-1.4V～-0.2V，扫描速率为10mV/s，电镀液进行20～40个连续循环，进行电沉积处理。

9.根据权利要求1所述的Re1-xOxS2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法，其特征在于步骤二中以45℃恒温水浴10～12h。

10.如权利要求1制备得到的Re1-xOxS2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的应用，其特征在于将该Re1-xOxS2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料作为电解水催化反应电极应用于析氢反应中。

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【技术特征摘要】

1.re1-xoxs2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法，其特征在于该析氢催化材料的制备方法按照以下步骤实现：

2.根据权利要求1所述的re1-xoxs2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中使用盐酸、无水乙醇、去离子水对泡沫镍基底分别超声清洗10min。

3.根据权利要求1所述的re1-xoxs2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中干燥的温度为60℃。

4.根据权利要求1所述的re1-xoxs2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法，其特征在于步骤二中电镀液中高铼酸铵的浓度为0.025mol/l，硫代乙酰胺的浓度为0.15mol/l。

5.根据权利要求1所述的re1-xoxs2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法，其特征在于步骤二中氨水的质量浓度为25％～28％。

6.根据权利要求1所述的re1-xoxs2@氢氧化镍/泡沫镍析氢催化材料的制备方法，其特征在于步骤二中依次将清洗干净的泡...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡静，刘义楠，李海金，赵宏宇，周玉茹，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：

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