【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光催化，尤其涉及具有光催化性能的nico2o4@znin2s4纳米微球催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、人类社会进入21世纪以来，煤炭、石油等化石燃料被人类过渡开发和利用，环境和能源这两大问题已经变为我们当下迫切需要解决的问题。发展环境修复技术和寻找一种无毒无害、环境友好的可再生能源以确保人类社会的可持续发展变得尤为重要。
2、太阳能作为一种成本低、清洁无污染、可再生的能源，被认为是最具发展前景的资源。但是太阳能能量密度低、呈分散性、不稳定、不连续的等缺点，使其不能高效、广泛应用。近些年，利用半导体材料作为催化剂的光催化技术的出现，为我们提供了一种高效利用太阳能的新途径。光催化下co2还原(pcr)转化为化学燃料被认为是有希望缓解当前能源危机与温室效应。
3、随着养殖业、纺织业和医疗等方面的快速发展，水体污染已经成为了当今环境问题中的重要方面。在过去的十几年中，出现了各种关于处理水污染的方法和技术，例如物理吸附、离子交换和生物降解等。但是这些传统技术中的一些缺点限制了他们的广泛应用。迄今为止，光催化将太阳光转化为化学能的效果极佳，其被认为是可持续发展和有吸引力的应用于治理水体污染的策略。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种nico2o4@znin2s4纳米花球及其制备方法和应用，本专利技术的nico2o4@znin2s4纳米花球光催化活性高。
2、本专利技术提供了一种nico2o4@znin2s4纳米花球，包括n
3、本专利技术实施例是这样实现的，一种具有光催化性能的nico2o4@znin2s4纳米花球催化剂的制备方法，包括以下步骤：将聚丙烯酸(paa)、氨水、去离子水混合均匀后，匀速滴加异丙醇后，加入氯化钴后搅拌，继续加入氯化镍后搅拌，离心洗涤干燥后得到nico2o4纳米微球。将所得样品均匀分散在水中并调节ph值后，依次加入氯化锌、氯化铟和硫代乙酰胺，油浴加热反应后离心、洗涤、真空干燥后得到具有光催化性能的nico2o4@znin2s4纳米花球催化剂。
4、优选的，所述znin2s4纳米片的负载量为40~60wt%；所述nico2o4@znin2s4中nico2o4和znin2s4的摩尔比为1:0.2~3。
5、优选的，所述nico2o4@znin2s4纳米花球的直径为500~700 nm。
6、本专利技术还提供了上述方案所述nico2o4@znin2s4纳米花球的制备方法，包括以下步骤：
7、将聚丙烯酸(paa)水溶液、氨水水溶液和水溶液混合进行反应，得到模板paa溶液；
8、将所述氯化镍与氯化钴加入到模板paa溶液中进行反应，随后空气中煅烧，得到nico2o4纳米微球；
9、将所述nico2o4纳米微球、氯化锌、氯化铟、硫代乙酰胺与水混合后调节ph进行油浴反应，得到nico2o4@znin2s4纳米花球；
10、优选的，所述煅烧的温度为350~450℃，时间为1.5~2.5 h。
11、优选的，所述油浴反应的温度为70~90℃，时间为1.5~2.5 h。
12、本专利技术还提供了上述方案所述nico2o4@znin2s4纳米花球或上述方案所述制备方法制备的nico2o4@znin2s4纳米花球作为催化剂在光催化co2还原或光催化降解污染物中的应用。
13、本专利技术提供了一种nico2o4@znin2s4纳米花球，包括nico2o4纳米微球和负载在所述nico2o4纳米微球上的znin2s4纳米片。nico2o4和znin2s4由于其合理能带结构和光吸收能力引起了极大关注。在可见光照射下，nico2o4和znin2s4分别在其导带和价带中产生电子(e-)和空穴(h+)。nico2o4和znin2s4分别作为还原光催化剂和氧化光催化剂，使得二者结合形成的s型异质结，它们的能带位置交错, 使得有效的电子和空穴被保存，无意义的光生载流子则被重新组合，可以最大限度地发挥其氧化还原能力，进一步提高了光催化活性。实施例结果表明，本专利技术的nico2o4@znin2s4纳米花球在光催化还原co2时，2 h co还原性能为117.65μmol·g-1；ch4还原性能为3.02 μmol·g-1。在60 min内，光催化降解罗丹明b(rhb),刚果红(cr),结晶紫(cv),盐酸四环素(htc)和阿莫西林(am)等污染物，其降解效率分别为98.67%，96.21%，95.49%，90.83%和82.41%。
14、本专利技术的制备方法简便、成本低廉，制备的nico2o4@znin2s4纳米花球中znin2s4紧密的生长在nico2o4纳米微球表面，这使得nico2o4@znin2s4纳米花球催化剂的光催化co2还原和光催化降解的循环稳定性高。
15、进一步的，本专利技术还通过使模板法和油浴加热法在搅拌条件下进行、将nico2o4纳米微球与水进行混合后再与氯化锌、氯化铟、硫代乙酰胺混合，制备得到了尺寸均匀的nico2o4@znin2s4纳米花球。
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1.一种具有光催化性能的NiCo2O4@ZnIn2S4纳米微球催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚丙烯酸水溶液、氨水水溶液及去离子水超声分散，混合后匀速滴加异丙醇后，加入氯化钴搅拌溶解，形成均匀溶液后加入氯化镍后，搅拌、离心、洗涤干燥后高温煅烧。煅烧结束后分散到去离子水中，调节PH后加入氯化锌、氯化铟和硫代乙酰胺，油浴加热，离心干燥得到具有光催化性能的NiCo2O4@ZnIn2S4纳米微球催化剂。
2.根据权利1所述的具有光催化性能的NiCo2O4@ZnIn2S4纳米微球催化剂的制备方法，其特征在于，所述的聚丙烯酸、氨水、去离子水、异丙醇的体积比为(2~6) : (2~6) : (200~600) : (800~2400)，氯化钴、氯化镍的质量比为(320~960) : (160~480)。NiCo2O4样品、氯化锌、氯化铟、硫代乙酰胺的质量比为(100) : (135~405) : (220~660) : (150：450)，水的体积为100 mL。
3.根据权利1所述的具有光催化性能的NiCo2O4@ZnIn2S4纳米微球催化剂的制备方法，
4.根据权利1所述的具有光催化性能的NiCo2O4@ZnIn2S4纳米微球催化剂的制备方法，其特征在于，所述的干燥处理过程中，置于真空干燥箱中50~70℃烘干10~14 h。
5.根据权利1所述的具有光催化性能的NiCo2O4@ZnIn2S4纳米微球催化剂的制备方法，其特征在于，制备NiCo2O4样品煅烧处理过程中，样品放置于马弗炉中，控制以5℃/min的升温速度升温至350~450℃，并在350~450℃温度下空气中煅烧1.5~2.5 h。制备NiCo2O4@ZnIn2S4纳米微球催化剂油浴的温度条件为70~90℃，持续1.5~2.5 h。
6.根据权利1所述的具有光催化性能的NiCo2O4@ZnIn2S4纳米微球催化剂的制备方法，其特征在于，所述的氯化钴、氯化镍摩尔比为 (0.0014~0.0040) : (0.0007~0.0020)，NiCo2O4样品、氯化锌、氯化铟、硫代乙酰胺的摩尔比为0.0007 : (0.0010~0.0030) : (0.0010~0.0030) : (0.0020~0.0060)。
7.根据权利1所述的具有光催化性能的NiCo2O4@ZnIn2S4纳米微球催化剂的制备方法，其特征在于，所述氯化钴采用六水氯化钴，氯化镍采用无水氯化镍，氯化锌采用无水氯化锌，氯化铟采用无水氯化铟。
8.一种如权利要求1~7任一所述的方法制备得到的具有光催化性能的NiCo2O4@ZnIn2S4纳米微球催化剂。
9.根据权利要求8所属的具有光催化性能的NiCo2O4@ZnIn2S4纳米微球催化剂，其特征在于，所述的NiCo2O4@ZnIn2S4纳米微球催化剂直径为500-700 nm。
10.一种如权利要求8或9所述的具有光催化性能的NiCo2O4@ZnIn2S4纳米微球催化剂在CO2还原或/和降解抗生素中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种具有光催化性能的nico2o4@znin2s4纳米微球催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚丙烯酸水溶液、氨水水溶液及去离子水超声分散，混合后匀速滴加异丙醇后，加入氯化钴搅拌溶解，形成均匀溶液后加入氯化镍后，搅拌、离心、洗涤干燥后高温煅烧。煅烧结束后分散到去离子水中，调节ph后加入氯化锌、氯化铟和硫代乙酰胺，油浴加热，离心干燥得到具有光催化性能的nico2o4@znin2s4纳米微球催化剂。
2.根据权利1所述的具有光催化性能的nico2o4@znin2s4纳米微球催化剂的制备方法，其特征在于，所述的聚丙烯酸、氨水、去离子水、异丙醇的体积比为(2~6) : (2~6) : (200~600) : (800~2400)，氯化钴、氯化镍的质量比为(320~960) : (160~480)。nico2o4样品、氯化锌、氯化铟、硫代乙酰胺的质量比为(100) : (135~405) : (220~660) : (150：450)，水的体积为100 ml。
3.根据权利1所述的具有光催化性能的nico2o4@znin2s4纳米微球催化剂的制备方法，其特征在于，所述的加入氯化锌、氯化铟和硫代乙酰胺，调节ph值为1.5~3.5。
4.根据权利1所述的具有光催化性能的nico2o4@znin2s4纳米微球催化剂的制备方法，其特征在于，所述的干燥处理过程中，置于真空干燥箱中50~70℃烘干10~14 h。
5.根据权利1所述的具有光催化性能的nico2o4@znin2s4纳米微球催化剂...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈哲，刘法银，陈峰，李铃铃，朱文晶，
申请(专利权)人：吉林化工学院，
类型：发明
国别省市：
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