【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及异绿原酸c制备，具体涉及一种以甜叶菊为原料制备异绿原酸c的工艺方法。
技术介绍
1、异绿原酸c，也称为4,5-二咖啡酰奎宁酸，是一种在植物体中有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的苯丙素类化合物。它具有抗氧化、抗菌、抗病毒、抗纤维化、抑制平滑肌收缩、降血脂、保护肝脏等多种药理作用。目前，甜叶菊主要作为甜菊糖苷的提取原料使用，但现代研究表明，甜叶菊中含有3-6wt％的绿原酸类物质，其中包括绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸a、异绿原酸b、异绿原酸c等。作为其中的主要成分之一，甜叶菊中含有0.7-1.5wt％的异绿原酸c。
2、甜叶菊中即含有丰富的甜菊糖苷又含有大量的绿原酸类产品，通过研究甜叶菊的提取工艺，即能获得高甜无热量、健康的甜菊糖苷，又能获得甜菊绿原酸类产品，并能在此基础上获得高含量的异绿原酸c产品，提高产品的附加值。
3、中国专利cn 113185402 a公开了一种异绿原酸c的制备方法，通过将苦丁茶用丙酮回流提取3h，过滤、干燥，得到苦丁茶提取物；将异绿原酸a与所述苦丁茶提取物混合，再加入5倍剂量的乙醇，回流2.5h，得到所述异绿原酸c。该方法需利用苦丁茶提取物使异绿原酸a转化成异绿原酸c，并非天然提取获得，且异绿原酸c含量仅可达到80wt％。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种以甜叶菊为原料制备异绿原酸c的工艺方法，异绿原酸c含量高，产品质量好。
2、为解决上述技术问题，本专利技
3、一种以甜叶菊为原料制备异绿原酸c的工艺方法，包括以下步骤：
4、s01、提取
5、将甜叶菊的植物叶，粉碎后用浓度为10-60v/v％的乙醇或甲醇溶液提取，得提取液；
6、s02、过滤
7、向提取液中加入助滤剂，过滤得清液；
8、s03、微滤
9、将过滤后的清液，经微滤膜或陶瓷膜过滤，得微滤液；
10、s04、纳滤或反渗透
11、微滤液经纳滤膜浓缩或反渗透膜浓缩，得一次截留液；
12、s05、树脂吸附
13、将步骤s04中的一次截留液用盐酸、硫酸或柠檬酸调ph至2.5-4，调ph后的一次截留液进串联的三根聚酰胺树脂柱吸附，进料结束后，用纯化水顶洗；
14、s06、解析、浓缩
15、②、③#聚酰胺树脂柱串联用60-80v/v％乙醇或甲醇溶液解析，得第二解析液，用盐酸、硫酸或柠檬酸调ph至2.5-3.5，纳滤或反渗透膜脱溶剂并浓缩至固含量15-40wt％，得二次截留液；
16、s07、萃取
17、用水饱和的乙酸乙酯对二次截留液萃取2-6次，每次乙酸乙酯的加入量与二次截留液中水相物料的体积比为1-3：1，得萃取相；
18、s08、反萃
19、取碱性溶液对萃取相反萃3-6次，得反萃相，其中碱性溶液为浓度1-3wt％的碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种，每次碱性溶液的加入量与步骤s08中乙酸乙酯加入量的体积比为1:1-3；
20、s09、脱盐
21、将反萃相用盐酸、硫酸或柠檬酸调ph至3-5，用纳滤膜浓缩至截留液固含量15-25wt％，得三次截留液；
22、s10、精制
23、向s09的三次截留液中补加乙醇或甲醇溶液，得截留醇液，截留醇液中甲醇或乙醇的浓度为10-30v/v％，固含量10-20wt％，并用盐酸、硫酸或柠檬酸调ph至2-3.5，在温度15-35℃下，搅拌结晶5-8h后，过滤，滤饼烘干得异绿原酸c产品，异绿原酸c含量≥95wt％。
24、优选的，步骤s01中乙醇或甲醇溶液的加入量为醇溶液和固体重量的比为5-15:1v/w，提取次数为1-10次，提取温度为常温。
25、优选的，步骤s02中的助滤剂为如硅藻土、活性炭或珍珠岩中的一种，提取液和助滤剂的比例为100:0.01-0.5v/w。
26、优选的，步骤s03中微滤膜的截留分子量≥100000da，陶瓷膜的过滤孔径≥50nm，微滤膜过滤时的操作压力为0.1-0.6mpa，温度为20-50℃；
27、步骤s04、s06中纳滤膜的截留分子量≤800da，纳滤或反渗透压力0.4-3.0mpa，温度为20-50℃。
28、优选的，步骤s05中聚酰胺树脂柱的进料量为每100ml树脂吸附提取固含物40-80g，顶洗用纯化水的加入量为树脂体积的1.5-3bv。
29、优选的，步骤s05中聚酰胺树脂柱的流出液与水顶液合并后经树脂吸附、除杂、解析，树脂脱盐、树脂脱色，得甜菊糖产品。
30、优选的，步骤s05中的①#聚酰胺树脂柱用60-80v/v％的乙醇或甲醇溶液解析，得第一解析液，浓缩干燥得异绿原酸产品，其中，总异绿原酸含量55～70wt％，异绿原酸a含量35～55wt％；
31、①#聚酰胺树脂柱解析用乙醇或甲醇溶液的加入量为树脂柱体积的2-4bv，②、③#聚酰胺树脂柱解析用乙醇或甲醇溶液的加入量为树脂柱体积的2-4bv。
32、优选的，步骤s09中纳滤膜的截留分子量为400-1000da，纳滤压力为0.5-1.5mpa，温度20-50℃。
33、优选的，步骤s5、s6、s09、s10中，调节ph用的盐酸浓度为1-40wt％、硫酸的浓度为1-40wt％、柠檬酸的浓度为5-60wt％。
34、优选的，步骤s07中的萃余相、s10中结晶母液合并至第一解析液。
35、由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
36、1、在获得高含量异绿原酸c的基础上，不影响甜菊糖产品的整体回收率，大大提高了经济效益，同时得到的异绿原酸c含量高≥95wt％，且工艺稳定，可规模化生产。
37、2、除去异绿原酸c，还有以异绿原酸a为主的其它异绿原酸产品，进一步提高了经济效益。
38、3、通过对异绿原酸类产品进行回收，减少了废水中有机物的排放，减轻了对环境的污染以及后续污水处理难度。
39、4、通过对萃余相和结晶母液进行回用，提高了产品的收率，增加了经济效益。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种以甜叶菊为原料制备异绿原酸C的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种以甜叶菊为原料制备异绿原酸C的工艺方法，其特征在于：步骤S01中乙醇或甲醇溶液的加入量为醇溶液和固体重量的比为5-15:1v/w，提取次数为1-10次，提取温度为常温。
3.如权利要求1所述的一种以甜叶菊为原料制备异绿原酸C的工艺方法，其特征在于：步骤S02中的助滤剂为如硅藻土、活性炭或珍珠岩中的一种，提取液和助滤剂的比例为100:0.01-0.5v/w。
4.如权利要求1所述的一种以甜叶菊为原料制备异绿原酸C的工艺方法，其特征在于：步骤S03中微滤膜的截留分子量≥100000Da，陶瓷膜的过滤孔径≥50nm，微滤膜过滤时的操作压力为0.1-0.6MPa，温度为20-50℃；
5.如权利要求1所述的一种以甜叶菊为原料制备异绿原酸C的工艺方法，其特征在于：步骤S05中聚酰胺树脂柱的进料量为每100ml树脂吸附提取固含物40-80g，顶洗用纯化水的加入量为树脂体积的1.5-3BV。
6.如权利要求1所述的一种以甜叶菊为原料制备
7.如权利要求1所述的一种以甜叶菊为原料制备异绿原酸C的工艺方法，其特征在于：步骤S05中的①#聚酰胺树脂柱用60-80v/v％的乙醇或甲醇溶液解析，得第一解析液，浓缩干燥得异绿原酸产品，其中，总异绿原酸含量55～70wt％，异绿原酸A含量35～55wt％；
8.如权利要求1所述的一种以甜叶菊为原料制备异绿原酸C的工艺方法，其特征在于：步骤S09中纳滤膜的截留分子量为400-1000Da，纳滤压力为0.5-1.5MPa，温度20-50℃。
9.如权利要求1所述的一种以甜叶菊为原料制备异绿原酸C的工艺方法，其特征在于：步骤S5、S6、S09、S10中，调节pH用的盐酸浓度为1-40wt％、硫酸的浓度为1-40wt％、柠檬酸的浓度为5-60wt％。
10.如权利要求1所述的一种以甜叶菊为原料制备异绿原酸C的工艺方法，其特征在于：步骤S07中的萃余相、S10中结晶母液合并至第一解析液。
...【技术特征摘要】
1.一种以甜叶菊为原料制备异绿原酸c的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种以甜叶菊为原料制备异绿原酸c的工艺方法，其特征在于：步骤s01中乙醇或甲醇溶液的加入量为醇溶液和固体重量的比为5-15:1v/w，提取次数为1-10次，提取温度为常温。
3.如权利要求1所述的一种以甜叶菊为原料制备异绿原酸c的工艺方法，其特征在于：步骤s02中的助滤剂为如硅藻土、活性炭或珍珠岩中的一种，提取液和助滤剂的比例为100:0.01-0.5v/w。
4.如权利要求1所述的一种以甜叶菊为原料制备异绿原酸c的工艺方法，其特征在于：步骤s03中微滤膜的截留分子量≥100000da，陶瓷膜的过滤孔径≥50nm，微滤膜过滤时的操作压力为0.1-0.6mpa，温度为20-50℃；
5.如权利要求1所述的一种以甜叶菊为原料制备异绿原酸c的工艺方法，其特征在于：步骤s05中聚酰胺树脂柱的进料量为每100ml树脂吸附提取固含物40-80g，顶洗用纯化水的加入量为树脂体积的1.5-3bv。
6.如权利要求1所述的一种以甜叶菊为...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱理平，何冬生，马兆宁，王丽莉，崔火兰，
申请(专利权)人：东台市浩瑞生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。