【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物分析，具体涉及一种补钙剂中维生素c钠含量的测定方法。
技术介绍
1、补钙剂碳酸钙d3颗粒是由碳酸钙、维生素d3等制成的复方制剂，用于妊娠和哺乳期妇女、更年期妇女、老年人等的钙补充剂，并帮助防治骨质疏松症。
2、补钙剂中有添加维生素c钠，为抗氧剂，在药物中需要进行研究。
3、现在维生素c钠的检测方法多，包括滴定法、紫外分光光度计法、hplc法。
4、现有技术中测定维生素的hplc法主要流动相体系为甲酸水、甲醇(95％)-磷酸二氢钾(5％，调ph至2.0)、甲醇-0.05mol/l磷酸水(98:2)等。
5、如中国专利技术专利申请cn112305090a提供了一种高效测定复杂组分中维生素c的液相色谱分析方法，是以0.1m磷酸二氢钾、0.01m磷酸氢二钾混合溶液-乙腈为流动相进行洗脱，在12分钟内完成检测，避免其他组分的干扰，准确灵敏地检测出维生素c的含量。
6、但是对于上述补钙剂，其中维生素c钠含量约为5mg/g，含量极低，且处方中还有大量碳酸钙，用现有方法检测不准确，干扰极大。
技术实现思路
1、针对上述不足，本专利技术提供了一种补钙剂中维生素c钠含量的测定方法。
2、本专利技术采用的技术方案为：
3、一种补钙剂中维生素c钠含量的检测方法，所述检测方法包括供试品溶液的制备：将补钙剂样品加溶剂溶解即得；所述溶剂为含乙二胺四乙酸二钠的盐酸溶液。
4、优选地，所述乙二胺四乙酸二
5、优选地，所述检测方法采用高效液相色谱法，色谱条件中流动相为ph＝1-3的0.01mol/l磷酸二氢钾溶液。
6、优选地，色谱条件中流动相的流速为0.8-1.2ml/min；优选为1ml/min。
7、优选地，色谱条件中柱温为25-35℃；优选为30℃。
8、优选地，色谱条件中色谱柱为耐纯水相色谱柱。
9、更优选地，色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶。
10、进一步优选地，色谱柱的型号为ymc-pack ods-aq c18，规格为4.6×150mm，5μm。采用该型号色谱柱维生素c钠峰型好，灵敏度高，主峰前后无干扰峰。
11、优选地，色谱条件中检测波长为240-250nm；优选为244nm。
12、优选地，所述检测方法还包括对照品溶液的制备：将维生素c钠对照品加溶剂溶解制成每1ml含维生素c钠8-12μg的溶液；所述溶剂为含乙二胺四乙酸二钠的盐酸溶液。
13、在其中一些实施案例中，供试品溶液配置过程中水需要煮沸，流动相水需要煮沸。
14、在其中一些实施案例中，本品供试品配置需避免高温。
15、在一些实施方式中，供试品溶液配置后需在8h内检测。
16、专利技术人建立的一种新的检测方法具体如下：
17、取补钙剂细粉约1g，精密称定，置200ml量瓶，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取2ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过；
18、取维生素c钠对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml含维生素c钠10μg的溶液；
19、按外标法以峰面积进行计算补钙剂中的维生素c钠含量。
20、色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(ymc-pack ods-aq，c18，4.6×150mm，5μm或效能相当的色谱柱)；以0.01mol/l磷酸二氢钾溶液(用磷酸调ph至3.0)为流动相；流速为1.0ml/min；检测波长为244nm，柱温为30℃；进样体积50μl。色谱条件与系统适用性：理论板数计算不低于2500。
21、本专利技术再一目的是提供上述方法在检测分析含有维生素c或其钠盐的组合物中的应用。
22、与现有技术相比，本专利技术的积极和有益效果在于：
23、(1)本专利技术对前处理方法进行了优化，使维生素c钠的回收率从低于50％提高到了100％；
24、(2)本专利技术对液相色谱法条件进行优化，建立了在补钙剂中低含量抗氧化剂维生素c钠的检测方法，专属性强，无干扰，并考察了该方法的适用性和重现性，方法简便，准确度高，为碳酸钙d3颗粒的标准提高提供了理论基础。
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1.一种补钙剂中维生素C钠含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括供试品溶液的制备：将补钙剂样品加溶剂溶解即得；所述溶剂为含乙二胺四乙酸二钠的盐酸溶液；所述乙二胺四乙酸二钠在溶液中的浓度为0.015-0.02wt％，所述盐酸的浓度为0.1-0.2mol/L。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用高效液相色谱法，流动相为pH＝1-3的0.01mol/L磷酸二氢钾溶液。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.8-1.2mL/min，柱温为25-35℃。
4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法采用色谱柱为耐纯水相色谱柱。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的型号为YMC-Pack
7.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法检测波长为240-250nm。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其
9.一种如权利要求1-8任意一项所述的方法在检测分析含有维生素C或其钠盐的组合物中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种补钙剂中维生素c钠含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括供试品溶液的制备：将补钙剂样品加溶剂溶解即得；所述溶剂为含乙二胺四乙酸二钠的盐酸溶液；所述乙二胺四乙酸二钠在溶液中的浓度为0.015-0.02wt％，所述盐酸的浓度为0.1-0.2mol/l。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用高效液相色谱法，流动相为ph＝1-3的0.01mol/l磷酸二氢钾溶液。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.8-1.2ml/min，柱温为25-35℃。
4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法采用色谱柱为耐...
【专利技术属性】
技术研发人员：何盛江，张现涛，汤文星，罗华平，
申请(专利权)人：广州艾格生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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