一种从枸骨叶中提取羽扇豆醇的方法技术

本发明专利技术涉及一种从枸骨叶中提取羽扇豆醇的方法，方法是以枸骨叶为原料，９５－９９％甲醇回流提取１－３次，减压浓缩得浸膏，１－２％碱水洗涤离心，石油醚回流溶解结晶，粗结晶物再经短粗氧化镁柱分离，无水甲醇重结晶干燥即得产品。本发明专利技术工序操作简单、专属性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是一种采用甲醇提取、碱 水洗涤、短粗氧化镁柱层析的提纯羽扇豆醇的工艺。
技术介绍
羽扇豆醇三萜类化合物。能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等有机溶剂，略溶于甲醇 和乙醇，不溶于水。羽扇豆醇具有降压、消炎，抑制肿瘤作用。枸骨叶为冬青科植物枸骨的叶。叶子中含香豆素、三萜类、咖啡碱、皂甙、鞣质、苦 味质等。其中三萜类物质羽扇豆醇含量0.5%左右。现有提取羽扇豆醇的工艺有章为等发表的“两色紫金牛化学成分研究”，该文献是以两色紫金牛为原料，粉碎， 体积分数为70%工业乙醇室温下浸泡3次，减压浓缩至无醇味，加水稀释后依次用石油醚 萃取，经硅胶柱层析石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，并经过重结晶得羽扇豆醇。徐希科等发表的“无花果根化学成分研究”，该文献公开的方法是以无花果根为 原料，95%乙醇提取减压浓缩，石油醚萃取，硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯系统梯度洗脱。李茂星等发表的“云实化学成分研究”，该文献公开的方法是以云实为原料云实全 草粗粉，用乙醇回流提取两次，滤液减压回收得流浸膏，用热水溶解，乙酸乙酯萃取。硅胶柱 层析，以石油醚、乙酸乙酯梯度洗脱，反复层析得羽扇豆醇。专利(申请号200510003429) “一种从桦木属植物中提取羽扇豆醇的方法”，方法 是取干燥的桦木树皮粉碎成粗粉，用二氯甲烷回流提取。回收二氯甲烷至小体积后，放置沉 淀。过滤，滤液弃去，沉淀用少量环己烷多次洗去低极性杂质。用无水乙醇和丙酮重结晶三 次，可得到羽扇豆醇正相硅胶柱上层析分离，以石油醚、乙酸乙酯的有机溶液洗脱，得羽扇豆醇纯品。如上所述，现有提取石吊兰素工艺存在有机试剂用量大，处理量小的问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题提供，该工艺专属 性高，处理量大。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的，其特征在于包含以下步骤1)提取将枸骨叶粉碎20-80目，加入6-15倍95-99%甲醇，回流提取1-2小时， 提取1-3次，提取液减压回收，得浸膏；2)洗涤上述浸膏中加入4-10倍量碱水分散洗涤，离心过滤，去液体，得固体物；3)溶解结晶将上述固体物加入10-15量石油醚回流溶解，再加1-2倍量硅藻土 冷却常温滤过，回收石油醚至原体积的1/10-1/15，放置结晶；4)短粗氧化镁柱分离将上述粗结晶物滤出，石油醚溶解拌氧化镁烘干装柱，石3油醚乙酸乙酯混合溶液洗脱，液相检测，收集高浓度流分，浓缩原体积的1/2-13结晶，结晶 物滤出，无水甲醇回流溶解重结晶，干燥即得羽扇豆醇。所述步骤2)中的碱水为1-2 %的氢氧化钠或氢氧化钟溶液。所述步骤4)中氧化镁为120-200目中性氧化镁，径高比1 4_6。所述步骤4)石油醚乙酸乙酯混合比为1 7。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。具体实施例方式实施例1 枸骨叶粉碎20目，取Ikg装入烧瓶中，加入6L95%甲醇，回流提取1小时，提取3 次，提取液过滤，减压回收甲醇，得稠膏状液体，倒入烧杯中加入10倍量氢氧化钠溶液， 搅拌洗涤，澄清去上清夜，再离心得固体物105g，把固体物投入烧瓶加1. IL石油醚回流溶 解后，再加入150g硅藻土，冷却至常温过滤，回收石油醚至体积的1/10结晶，滤出粗结晶 石油醚溶解后，加入中性氧化镁短粗柱(氧化镁粒度120-200目，径高比1 5)，用石油 醚乙酸乙酯(1 7)混合溶液洗脱，高效液相监测，收集羽扇豆醇流分，减压浓缩一半，放 置结晶，滤出结晶，无水甲醇回流溶解重结晶，结晶物滤出低温干燥，得羽扇豆醇28g，含量 98%。实施例2 枸骨叶粉碎80目，取Ikg装入烧瓶中，加入15L99%甲醇，回流提取2小时，提取1 次，提取液过滤，减压回收甲醇，得稠膏状液体，倒入烧杯中加入4倍量2 %氢氧化钠溶液， 搅拌洗涤，澄清去上清夜，再离心得固体物94g，把固体物投入烧瓶加1.4L石油醚回流溶解 后，再加入180g硅藻土，冷却至常温过滤，回收石油醚至体积的1/15结晶，滤出粗结晶石油 醚溶解后，加入中性氧化镁短粗柱(氧化镁粒度120-200目，径高比1 4)，用石油醚乙酸 乙酯(1 7)混合溶液洗脱，高效液相监测，收集羽扇豆醇流分，减压浓缩至1/3，放置结晶， 滤出结晶，无水甲醇回流溶解重结晶，结晶物滤出低温干燥，得羽扇豆醇25g，含量98.5%。实施例3 枸骨叶粉碎60目，取Ikg装入烧瓶中，加入10L99%甲醇，回流提取1小时，提取2 次，提取液过滤，减压回收甲醇，得稠膏状液体，倒入烧杯中加入15倍量2%氢氧化钾溶液， 搅拌洗涤，澄清去上清夜，再离心得固体物96g，把固体物投入烧瓶加1. 8L石油醚回流溶解 后，再加入180g硅藻土，冷却至常温过滤，回收石油醚至体积的1/13结晶，滤出粗结晶石油 醚溶解后，加入中性氧化镁短粗柱(氧化镁粒度120-200目，径高比1 6)，用石油醚乙酸 乙酯(1 7)混合溶液洗脱，高效液相监测，收集羽扇豆醇流分，减压浓缩1/3，放置结晶，滤 出结晶，无水甲醇回流溶解重结晶，结晶物滤出低温干燥，得羽扇豆醇25g，含量99%。实施例4 枸骨叶粉碎60目，取2kg装入烧瓶中，加入6L99%甲醇，回流提取1小时，提取3 次，提取液过滤，减压回收甲醇，得稠膏状液体，倒入烧杯中加入15倍量2%氢氧化钠溶液， 搅拌洗涤，澄清去上清夜，再离心得固体物192g，把固体物投入烧瓶加2. 5L石油醚回流溶 解后，再加入350g硅藻土，冷却至常温过滤，回收石油醚至体积的1/10结晶，滤出粗结晶石油醚溶解后，加入中性氧化镁短粗柱(氧化镁粒度120-200目，径高比1 5)，用石油 醚乙酸乙酯(1 7)混合溶液洗脱，高效液相监测，收集羽扇豆醇流分，减压浓缩一半，放 置结晶，滤出结晶，无水甲醇回流溶解重结晶，结晶物滤出低温干燥，得羽扇豆醇55g，含量 98%。实施例5 枸骨叶粉碎20目，取3kg装入烧瓶中，加入6L99%甲醇，回流提取2小时，提取2 次，提取液过滤，减压回收甲醇，得稠膏状液体，倒入烧杯中加入15倍量2%氢氧化钾溶液， 搅拌洗涤，澄清去上清夜，再离心得固体物400g，把固体物投入烧瓶加5L石油醚回流溶解 后，再加入600g硅藻土，冷却至常温过滤，回收石油醚至体积的1/15结晶，滤出粗结晶石油 醚溶解后，加入中性氧化镁短粗柱(氧化镁粒度120-200目，径高比1 6)，用石油醚乙酸 乙酯(1 7)混合溶液洗脱，高效液相监测，收集羽扇豆醇流分，减压浓缩1/2，放置结晶，滤 出结晶，无水甲醇回流溶解重结晶，结晶物滤出低温干燥，得羽扇豆醇73g，含量98%。权利要求，其特征在于包含以下步骤1)提取将枸骨叶粉碎20 80目，加入6 15倍95 99％甲醇，回流提取1 2小时，提取1 3次，提取液减压回收，得浸膏；2)洗涤上述浸膏中加入4 10倍量碱水分散洗涤，离心过滤，去液体，得固体物；3)溶解结晶将上述固体物加入10 15量石油醚回流溶解，再加1 2倍量硅藻土冷却常温滤过，回收石油醚至原体积的1/10 1/15，放置结晶；4)短粗氧化镁柱分离将上述粗结晶物滤出，石油醚溶解拌氧化镁烘干装柱，石油醚乙酸乙酯混合溶液洗脱，液相检测，收集高浓度流分，浓缩原体积的1/2 13结晶，结晶物滤出，无水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从枸骨叶中提取羽扇豆醇的方法，其特征在于包含以下步骤：１）提取：将枸骨叶粉碎２０－８０目，加入６－１５倍９５－９９％甲醇，回流提取１－２小时，提取１－３次，提取液减压回收，得浸膏；２）洗涤：上述浸膏中加入４－１０倍量碱水分散洗涤，离心过滤，去液体，得固体物；３）溶解结晶：将上述固体物加入１０－１５量石油醚回流溶解，再加１－２倍量硅藻土冷却常温滤过，回收石油醚至原体积的１／１０－１／１５，放置结晶；４）短粗氧化镁柱分离：将上述粗结晶物滤出，石油醚溶解拌氧化镁烘干装柱，石油醚乙酸乙酯混合溶液洗脱，液相检测，收集高浓度流分，浓缩原体积的１／２－１３结晶，结晶物滤出，无水甲醇回流溶解重结晶，干燥即得羽扇豆醇。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]