【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨烯改性以及复合材料，尤其涉及一种三维架构烯碳复合粉体的制备方法。
技术介绍
1、石墨烯，碳原子以sp2杂化方式键合而成的单层碳原子二维材料，从2004年成功制备问世至今，因其优异的导电、导热和机械性能，已成为新材料制备加工与应用研究的热点，随着对该材料的不断探索和应用，单一的甚至单纯的石墨烯材料已逐渐不能满足实际应用中的需求，由此产生了改性石墨烯以及石墨烯复合材料这两个新的研究开发领域。石墨烯的改性涉及元素掺杂、表面功能化以及缺陷构造等，其旨在通过对石墨烯的二维平面骨架进行修饰改造来抑制或者增强原本的性质亦或者创生新的性质，比如绝缘、超导、打开带隙等。相比于从自身结构调整与“破坏”出发的石墨烯改性，石墨烯复合材料/复合架构材料更多的是利用各材料之间的协同效应，取长补短，在既能保留自身优点的同时，又能将其它各材料的独特性能一起协同，发挥出更优异的使用性能。
2、碳球作为烯碳家族的碳成员，其合成制备方法简单，取材方便多样，比表面积大、流动性好、机械强度高、拥有良好的热稳定性以及生物相容性。而碳纳米管则是可以看做是石墨烯沿着一特定的方向角度而卷曲成的一维管状结构，其一维限域结构使得电子在其内的运动拥有弹道输运特征，因此其拥有比石墨烯更优异的导电能力。
3、如何将石墨烯、碳球、碳纳米管等烯碳材料结合在一起形成一种架构材料，协同地去开发新材料以及赋予新性能是一个不错的研究方向。sci文献《self-supportingactivated carbon/carbon nanotube/reduced
技术实现思路
1、综上提及，本专利技术采用水热与化学气相沉积两步法，以大片径褶皱石墨烯、碳球、碳纳米管为架构构筑单元，镍与钴系化合物为催化剂，尿素、三聚氰胺、二氰胺为添加剂与掺杂剂，一定反应条件下通入含碳气体制备出了一种三维架构的烯碳复合粉体。
2、为了解决上述问题，本专利技术第一目的在于提供一种三维架构烯碳复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
3、s1.将催化剂、碳球前驱体混合于盐酸中完成反应溶液的配置，所述催化剂为镍、钴的氧化物或盐；
4、s2.将反应溶液与石墨烯粉体进行搅拌混合，得到混合液并将混合液放入烘箱进行反应，得到碳球-石墨烯结合体；
5、s3.将反应后的碳球-石墨烯结合体用去离子水进行抽滤清洗，直至ph值为7-7.5后进行烘干；
6、s4.取烘干后的碳球-石墨烯结合体与添加剂加入乙醇或甲醇溶液中混合搅拌成絮状后装于坩埚中，所述添加剂为尿素、三聚氰胺、双氰胺中的任意一种或多种；
7、s5.将坩埚推入到管式炉中按照设定好的生长程序通入还原气体、碳源气体与惰性气体进行碳纳米管的生长，程序结束降至室温取出即得到目标三维架构烯碳复合粉体材料。
8、在一些优选的实施例中，碳球前驱体为蔗糖、葡萄糖、环糊精、果糖、纤维素以及淀粉中的一种或多种。
9、进一步的，步骤s5中所述的生长程序包含低温升温-保温、中温升温-保温、高温升温-保温生长以及自然降温过程，所述低温升温-保温的温度为200-250℃，时间为15-45min；所述中温升温-保温的温度为500-650℃，时间为15-45min；所述高温升温-保温的温度为800-850℃，时间为15-60min。
10、进一步的，所述生长程序中需全程通入还原气体与惰性气体，所述还原气体与惰性气体的体积比为1∶1-1∶4。一方面水热法制备的碳球与石墨烯混合粉体尽管经过烘干，但其内还留有较多的含氧官能团，化学结合水等，在升温过程中的释放出的含氧物质会对使催化剂氧化，导致催化剂的失活，所以还原气氛可以有效的保持催化剂的活性以提供碳纳米管生长，另一方面，还原气体也是一种碳管进行生长的原料，还原气体有助于碳源的裂解，从而获得可观的碳活性物种以提供给催化剂进行碳纳米管的生长。在一些优选的实施例中，所述的还原气体为氢气，惰性气体为氮气、氩气、氦气中的任意一种或者多种的组合。
11、进一步的，所述碳源气体在高温升温-保温过程中通入，所述碳源气体与所述还原气体的体积比为1∶10-5∶10。在一些优选的实施例中，所述碳源气体为气态碳源甲烷、乙烯、乙炔；在另一些优选的实施例中，所述碳源气体可以为液态碳源所产生的蒸汽，液态碳源乙醇、甲醇、丙酮、甲苯等含碳源，通过一个常用的鼓泡装置以产生其蒸气，必要时可对其进行适当恒温加热以促进液态碳源的蒸发。
12、进一步的，催化剂为三氧化二钴、三氧化二镍、氯化钴、氯化镍、硝酸钴以及硝酸镍中的一种或多种。
13、进一步的，步骤s2中将所述混合液放入烘箱进行反应前，还需加入盐酸溶液，所述步骤s1和s2中盐酸溶液的物质的量浓度为6-10mol/l。步骤s2中所述的盐酸溶液的用量根据反应釜的容积来决定，即盐酸溶液、催化剂、石墨烯、碳球前驱体的混合总体积占反应釜内胆容积的80%即可。盐酸在反应中一方面作为矿化剂，其改变反应体系的 ph，加速碳球前驱体的分解和聚合过程，可控的催化合成碳球，并能增强碳球表面的功能化，有利于碳球进一步的修饰和改性，即有利于氮掺杂的实现以及碳纳米管在其上的依附生长；另一方面也是一种溶剂，当反应中所使用的的催化剂为镍、钴的氧化物时，高浓度盐酸提供对其溶解的作用，以离子化催化剂的形式更好的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种三维架构烯碳复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.一种如权利要求1所述的三维架构烯碳复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述的生长程序包含低温升温-保温、中温升温-保温、高温升温-保温生长以及自然降温过程，所述低温升温-保温的温度为200-250℃，时间为15-45min；所述中温升温-保温的温度为500-650℃，时间为15-45min；所述高温升温-保温的温度为800-850℃，时间为15-60min。
3.一种如权利要求2所述的三维架构烯碳复合粉体的制备方法，其特征在于，所述生长程序中需全程 通入还原气体与惰性气体，所述还原气体与惰性气体的体积比为1∶1-1∶4。
4.一种如权利要求3所述的三维架构烯碳复合粉体的制备方法，其特征在于，所述碳源气体在高温升温-保温过程中通入，所述碳源气体与所述还原气体的体积比为1∶10-5∶10。
5.一种如权利要求1所述的三维架构烯碳复合粉体的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氧化二钴、三氧化二镍、氯化钴、氯化镍、硝酸钴以及硝酸镍中的一种或多种。
6.
7.一种如权利要求1所述的三维架构烯碳复合粉体的制备方法，其特征在于，所述碳球前驱体的添加质量为石墨烯添加质量的5-20倍。
8.一种如权利要求1所述的三维架构烯碳复合粉体的制备方法，其特征在于，所述催化剂的添加质量占石墨烯添加质量的1-20%，优选为5-10%。
9.一种如权利要求1所述的三维架构烯碳复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述添加剂的质量为烘干后碳球-石墨烯结合体的1-5倍。
10.权利要求1-9任意一项所述的三维架构烯碳复合粉体的制备方法制备成的三维架构烯碳复合粉体在锂离子电池电极材料、锂硫电池电极材料、超级电容器电极材料、屏蔽材料、电/化学催化材料上的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种三维架构烯碳复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.一种如权利要求1所述的三维架构烯碳复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤s5中所述的生长程序包含低温升温-保温、中温升温-保温、高温升温-保温生长以及自然降温过程，所述低温升温-保温的温度为200-250℃，时间为15-45min；所述中温升温-保温的温度为500-650℃，时间为15-45min；所述高温升温-保温的温度为800-850℃，时间为15-60min。
3.一种如权利要求2所述的三维架构烯碳复合粉体的制备方法，其特征在于，所述生长程序中需全程 通入还原气体与惰性气体，所述还原气体与惰性气体的体积比为1∶1-1∶4。
4.一种如权利要求3所述的三维架构烯碳复合粉体的制备方法，其特征在于，所述碳源气体在高温升温-保温过程中通入，所述碳源气体与所述还原气体的体积比为1∶10-5∶10。
5.一种如权利要求1所述的三维架构烯碳复合粉体的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氧化二...
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡金明，王杰，郝振亮，
申请(专利权)人：广东墨睿科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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