【技术实现步骤摘要】
本技术属于丁醇精制，适用于炔醛法和顺酐法bdo(1,4-丁二醇)工艺副产丁醇水溶液的精制回收等行业。
技术介绍
1、炔醛法和顺酐法bdo工艺均会副产丁醇水溶液，一般炔醛法副产丁醇水溶液中丁醇含量为1～10wt％，顺酐法副产丁醇水溶液中丁醇含量≥30wt％。在上述丁醇水溶液中，主要含有正丁醇、水、少量的正丙醇、甲醇以及重组分等，其中甲醇、正丙醇可与水互溶，正丙醇、正丁醇均可与水形成共沸物，无法用常规精馏直接进行分离。
2、由于没有成熟可靠的丁醇回收工艺技术，顺酐法bdo工艺副产的丁醇水溶液一般不回收，而是直接去焚烧处理，大大浪费了其附加值。炔醛法bdo工艺虽然包含了丁醇回收系统，但是丁醇回收率低，运行效果并不理想。随着bdo装置生产规模的不断扩大，目前最大已达到50万吨/年的规模，副产丁醇的回收价值愈专利技术显，因此企业对副产丁醇回收也愈发重视起来。
3、北京石油化工工程有限公司提出了一种从bdo装置废液中回收正丁醇的系统(cn212269939u)，此专利利用了丁醇-水部分互溶的特性，采用两段相分离结合三塔精馏并附加脱色装置，有效地解决了丁醇-水相分离效果差、丁醇纯度低和色度大等问题。该系统虽然能得到优质的丁醇产品，但是仍采用油水层析分离的方法来分离丁醇和水。由于水相中丁醇含量依然很高，需要循环去脱水塔处理才能进一步分离，因此增加了能耗，且丁醇收率较低。
技术实现思路
1、为有效解决bdo行业丁醇回收的技术难题，本技术提出一种丁醇精制的系统，将精馏、精密分相
2、本技术采用的技术方案如下：
3、一种丁醇精制的系统，包括依次串联的脱水塔、精密分相器、沸石膜脱水系统和丁醇塔；所述脱水塔和丁醇塔均为精馏塔；其中，脱水塔的进料口通过丁醇水溶液进料管连通丁醇水溶液供给装置(图中未示出)，脱水塔的塔顶设置有脱水塔冷凝器和与之连通的脱水塔回流罐，所述脱水塔回流罐通过粗丁醇管连通精密分相器的入口；所述精密分相器还包括内构件、水相出口和丁醇相出口，自精密分相器的入口流入的粗丁醇经内构件分相后自水相出口排出丁醇浓度降低(相较于入口料流的丁醇浓度)的水相料流，自丁醇相出口排出丁醇浓度提高的丁醇相料流；所述丁醇相出口通过丁醇管连通沸石膜脱水系统的进料口，所述沸石膜脱水系统内设置有沸石膜组件，来自沸石膜脱水系统进料口的料流中的水及少量丁醇透过沸石膜组件后自渗透液出口排出，而丁醇和残留的少量水则自渗余液出口排出；所述渗余液出口通过渗余液管连通丁醇塔的进料口；所述丁醇塔对渗余液进行精制，渗余液中夹带的甲醇、丙醇等轻组分及少量水自塔顶采出；精制后的丁醇自丁醇塔的塔底采出。
4、优选的，所述精密分相器的水相出口通过水相管连通脱水塔的进料口。
5、优选的，所述沸石膜脱水系统的渗透液出口通过渗透水管连通脱水塔的进料口。
6、优选的，所述丁醇管上设有膜脱水进料预热器，且所述丁醇管连通膜脱水进料预热器的冷流体进出口；所述膜脱水进料预热器的热流体进出口连通产品管；所述产品管连通丁醇塔的塔釜。
7、优选的，所述脱水塔的塔顶设有脱水塔冷凝器及连通脱水塔回流罐和脱水塔的脱水塔回流泵；脱水塔的塔底设有脱水塔再沸器和用于排出废水的废水管；所述废水管上设置有脱水塔塔釜泵和废水冷却器。
8、优选的，所述粗丁醇管上设有脱水塔塔顶采出泵。
9、优选的，所述丁醇塔的塔顶依次连通丁醇塔冷凝器、丁醇塔回流罐和丁醇塔回流泵；所述丁醇塔回流泵的出口料流分为两股，一股作为回流液返回丁醇塔的塔顶，另一股经轻组分管采出。
10、优选的，位于所述膜脱水进料预热器下游的产品管上还设有丁醇冷却器。
11、优选的，所述脱水塔为常压塔。
12、优选的，脱水塔回流罐内部设置有隔板，因而可对冷凝后的料液进行初步分相。
13、优选的，所述精密分相器的内构件为层析器。
14、优选的，所述沸石膜脱水系统包括进料罐、进料泵、换热器、沸石膜组件、渗透汽冷凝器、真空泵、渗透水罐和渗透水泵等设备；所述的沸石膜脱水系统采用液相脱水或气相脱水，优选采用液相脱水；所述沸石膜脱水系统所用的膜组件采用无机沸石膜，优选采用cha膜和/或naa膜。
15、采用上述系统对丁醇水溶液进行精制的具体步骤如下：
16、(1)来自界外的丁醇水溶液，首先与来自精密分相器的水相、沸石膜脱水系统的渗透水共同进入脱水塔进行精馏分离；部分水和其它重组分从脱水塔的塔底分离出来，脱水塔的塔顶得到浓缩后(指水含量降低和脱除了重组分)的粗丁醇水溶液；
17、(2)将脱水塔塔顶得到的粗丁醇水溶液送至精密分相器，所述粗丁醇水溶液在精密分相器内经内构件进行分相，得到丁醇相和水相。丁醇相与来自丁醇塔塔釜的丁醇产品在膜脱水进料预热器中进行换热，被预热后的丁醇相送至沸石膜脱水系统进行膜脱水分离，水相则送脱水塔回收其中含有的丁醇，通过精密分相器，水含量约40wt％的粗丁醇被提浓为含水量约20wt％的丁醇相，从而降低沸石膜脱水系统的脱水负荷；
18、(3)在沸石膜脱水系统中，丁醇相中所含的大部分水渗透穿过膜组件，渗余液中的水含量降低至约2wt％后送至丁醇塔精制，含微量丁醇的渗透水再送至脱水塔中进一步回收丁醇等有机物；
19、(4)在丁醇塔中，渗余液中所含的轻组分，如甲醇、丙醇等及少量的水和丁醇分离，并被从塔顶采出，塔底则得到丁醇产品。
20、本技术的有益效果是：
21、(1)将精馏、精密分相器、沸石膜脱水系统进行有机耦合，能充分回收丁醇产品，丁醇收率在95wt％以上；
22、(2)在沸石膜脱水系统进料前设置了精密分相器，可以有效降低沸石膜脱水系统的脱水负荷，从而减少了所需的沸石膜面积和投资；
23、(3)在沸石膜脱水系统进料前设置了脱水塔，脱除了游离水和重组分，不仅有利于降低膜脱水处理负荷，还可以降低了膜污染风险，提高沸石膜的使用寿命；
24、(4)本技术不仅适用于炔醛法bdo工艺副产丁醇水溶液回收系统，也适用于顺酐法bdo工艺副产丁醇水溶液回收系统。
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1.一种丁醇精制系统，包括依次串联的脱水塔(1)、沸石膜脱水系统(11)和丁醇塔(12)；所述脱水塔(1)和丁醇塔(12)均为精馏塔；其特征在于：还包括精密分相器(9)；其中，脱水塔(1)的进料口连通丁醇水溶液进料管(19)，脱水塔(1)的塔顶设置有脱水塔冷凝器(2)和与之连通的脱水塔回流罐(3)，所述脱水塔回流罐(3)通过粗丁醇管(20)连通精密分相器(9)的入口；所述精密分相器(9)的丁醇相出口通过丁醇管(23)连通沸石膜脱水系统(11)的进料口，所述沸石膜脱水系统(11)内设有沸石膜组件，来自沸石膜脱水系统11进料口的丁醇相中的水及少量丁醇透过沸石膜组件后自渗透液出口排出，而丁醇和残留的少量水则自渗余液出口排出；所述渗余液出口通过渗余液管(24)连通丁醇塔(12)的进料口；所述丁醇塔(12)对渗余液进行精制，渗余液中夹带的轻组分自塔顶采出；精制后的丁醇自丁醇塔(12)的塔底采出。
2.如权利要求1所述的丁醇精制系统，其特征在于：所述精密分相器(9)的水相出口通过水相管(22)连通脱水塔(1)的进料口；所述沸石膜脱水系统(11)的渗透液出口通过渗透水管(25)连通
3.如权利要求2所述的丁醇精制系统，其特征在于：所述丁醇管(23)上设有膜脱水进料预热器(10)，且所述丁醇管(23)连通膜脱水进料预热器(10)的冷流体进出口；所述膜脱水进料预热器(10)的热流体进出口连通产品管(27)；所述产品管(27)连通丁醇塔(12)的塔釜。
4.如权利要求3所述的丁醇精制系统，其特征在于：所述脱水塔(1)的塔顶设有连通脱水塔回流罐(3)和脱水塔(1)的塔顶的脱水塔回流泵(4)；脱水塔(1)的塔底设有脱水塔再沸器(6)和用于排出废水的废水管(21)；所述废水管(21)上设有脱水塔塔釜泵(7)和废水冷却器(8)。
5.如权利要求4所述的丁醇精制系统，其特征在于：所述丁醇塔(12)的塔顶依次连通丁醇塔冷凝器(13)、丁醇塔回流罐(14)和丁醇塔回流泵(15)；所述丁醇塔回流泵(15)分别连通丁醇塔(12)的塔顶和轻组分管(26)。
6.如权利要求5所述的丁醇精制系统，其特征在于：膜脱水进料预热器(10)下游的产品管(27)上设有丁醇冷却器(18)。
7.如权利要求1所述的丁醇精制系统，其特征在于：所述脱水塔(1)为常压塔。
8.如权利要求6所述的丁醇精制系统，其特征在于：脱水塔回流罐(3)内部设有用于初步分相的隔板。
9.如权利要求1所述的丁醇精制系统，其特征在于：所述精密分相器(9)的内构件为层析器。
10.如权利要求1所述的丁醇精制系统，其特征在于：所述沸石膜脱水系统(11)包括进料罐、进料泵、换热器、沸石膜组件、渗透汽冷凝器、真空泵、渗透水罐和渗透水泵；所述沸石膜组件采用CHA膜和/或NaA膜。
...【技术特征摘要】
1.一种丁醇精制系统，包括依次串联的脱水塔(1)、沸石膜脱水系统(11)和丁醇塔(12)；所述脱水塔(1)和丁醇塔(12)均为精馏塔；其特征在于：还包括精密分相器(9)；其中，脱水塔(1)的进料口连通丁醇水溶液进料管(19)，脱水塔(1)的塔顶设置有脱水塔冷凝器(2)和与之连通的脱水塔回流罐(3)，所述脱水塔回流罐(3)通过粗丁醇管(20)连通精密分相器(9)的入口；所述精密分相器(9)的丁醇相出口通过丁醇管(23)连通沸石膜脱水系统(11)的进料口，所述沸石膜脱水系统(11)内设有沸石膜组件，来自沸石膜脱水系统11进料口的丁醇相中的水及少量丁醇透过沸石膜组件后自渗透液出口排出，而丁醇和残留的少量水则自渗余液出口排出；所述渗余液出口通过渗余液管(24)连通丁醇塔(12)的进料口；所述丁醇塔(12)对渗余液进行精制，渗余液中夹带的轻组分自塔顶采出；精制后的丁醇自丁醇塔(12)的塔底采出。
2.如权利要求1所述的丁醇精制系统，其特征在于：所述精密分相器(9)的水相出口通过水相管(22)连通脱水塔(1)的进料口；所述沸石膜脱水系统(11)的渗透液出口通过渗透水管(25)连通脱水塔(1)的进料口。
3.如权利要求2所述的丁醇精制系统，其特征在于：所述丁醇管(23)上设有膜脱水进料预热器(10)，且所述丁醇管(23)连通膜脱水进料预热器(10)的冷流体进出口；所述膜脱水进料预热器(10)的热流体进...
【专利技术属性】
技术研发人员：王建平，文婷，程晋曦，王钰，
申请(专利权)人：合肥江新化工科技有限公司，
类型：新型
国别省市：
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