本实用新型专利技术涉及一种节能型四氢呋喃水溶液精馏系统，包括相互耦合的低压塔、加压塔和沸石膜脱水单元；所述的相互耦合是指低压塔的塔顶连通加压塔的进料口，加压塔的塔顶连通沸石膜脱水单元的进料口，沸石膜脱水单元的渗透侧出口连通低压塔的进料口，渗余侧出口连通加压塔的塔顶回流口；其中，精馏系统的原料进口为低压塔的进料口；所述沸石膜脱水单元采用气相进料；本实用新型专利技术的技术方案适于在现有THF双塔精馏系统上进行改造，并能大幅降低双塔间的物料循环量，起到降本增效的目的。起到降本增效的目的。起到降本增效的目的。
【技术实现步骤摘要】
一种节能型四氢呋喃水溶液精馏系统
[0001]本技术涉及一种节能型四氢呋喃水溶液精馏系统，可用于聚四氢呋喃(PTMEG)、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)和聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)等领域，特别适合于现有四氢呋喃水溶液精馏系统的技术改造。
技术介绍
[0002]四氢呋喃(THF，常压沸点66℃)是一种性能优良的溶剂，是合成聚四氢呋喃(PTMEG)的必备原料，在涂料和医药行业也有着广泛用途。
[0003]四氢呋喃与水形成共沸物，所以常规单塔精馏无法分离出高纯度四氢呋喃，需使用特殊精馏方法对其进行分离。目前广泛采用低压塔、加压塔双塔精馏工艺来分离THF和水。在常压下，THF与水会形成共沸物，共沸物组成为95.1wt％THF和4.9wt％水；在0.6MPaG条件下，共沸物组成则为88.9wt％THF和11.1wt％水。
[0004]在双塔变压精馏工艺中，THF水溶液首先进入低压塔，低压塔塔顶浓缩后含水量5～6wt％的THF水溶液，再去加压塔进一步脱水和轻组分，加压塔塔顶浓缩后含水量9～10wt％的THF水溶液循环回常压塔处理。此精馏工艺中大量的THF水溶液在常压塔塔顶、加压塔进料、加压塔塔顶和常压塔进料之间连续循环，增加了双塔的处理负荷，消耗了大量的蒸汽和循环水，提高了操作成本。
[0005]为解决THF水溶液在双塔中大量循环得问题，现有技术中存在将膜脱水装置与双塔精馏系统进行耦合以降低THF水溶液循环量的尝试。
[0006]如中国专利CN104027996A，其在双塔精馏系统中引入了渗透汽化膜分离器5，并将该膜分离器的渗透液出口和渗余液出口分别连通至常压塔8和加压塔9，随后，常压塔8的和加压塔9的塔顶料流经冷凝后再循环回原料罐1，并再次经预热器3加热后进入蒸发器4，蒸发产生的气相再次进入膜分离器5。该技术方案仅能用于处理原料含水量不高的物料，如果物料含水量较高，通过膜分离脱水需要的膜面积较大，投资较高，没有实用价值。
[0007]再如，中国专利CN111909120A，该专利公开了一种含水三元共沸体系的节能分离工艺，用于分离水、甲苯和四氢呋喃，包括如下步骤：原料预热后进入第一分离塔，从塔底采出物料输送至第二分离塔进一步精馏；从第二分离塔塔顶采出蒸汽与第一分离塔塔底物料进行换热后采出为产品四氢呋喃，从第二分离塔塔底采出甲苯成品与原料进行换热后采出为产品甲苯；从第一分离塔塔顶采出的物料经回流后输送至膜分离组件进行脱水，脱水后的渗余物(即四氢呋喃成品)作为热交换介质与第二分离塔的塔底物料换热后采出收集为产品四氢呋喃。该专利用于处理水含量较低的甲苯和四氢呋喃混合溶剂，双塔之间实质上并无料流循环。该专利的方案实质上并不属于双塔与膜脱水耦合系统，其第二分离塔4仅用于普通精馏分离，该专利同样不能用于处理含水量较高的混合溶剂。
技术实现思路
[0008]本技术的目的在于提供一种节能型四氢呋喃水溶液精馏系统，将沸石膜脱水
和双塔精馏工艺相耦合的系统，避免了大量THF水溶液在双塔间的循环，从而降低四氢呋喃水溶液的分离能耗。
[0009]本技术采用的技术方案如下：
[0010]一种节能型四氢呋喃水溶液精馏系统，包括相互耦合的低压塔1、加压塔8和沸石膜脱水单元13；所述的相互耦合是指：低压塔1的塔顶连通加压塔8的进料口，加压塔8的塔顶连通沸石膜脱水单元13的进料口，沸石膜脱水单元13的渗透侧出口连通低压塔1的进料口，渗余侧出口连通加压塔的塔顶回流口；其中，精馏系统的原料进口为低压塔1的进料口。
[0011]优选的，所述沸石膜脱水单元13采用气相进料，即自所述加压塔8的塔顶采出的气相轻组分不经冷凝直接进入沸石膜脱水单元13。气相轻组分中的THF及少量水蒸汽被沸石膜脱水单元13的膜组件截流形成渗余液，随后经加压塔冷凝器10冷凝后存储于加压塔回流罐11，并经加压塔回流泵12输送后，部分回流至加压塔8的塔顶，部分作为轻组分采出。气相轻组分中的水蒸汽及少量THF透过沸石膜脱水单元13的膜组件，形成渗透汽，随后经渗透汽冷凝器14冷凝后循环回低压塔1的进料口。
[0012]优选的，所述低压塔1包括原料管18，低压塔再沸器2、低压塔塔釜泵3、低压塔冷凝器4、低压塔回流罐5和低压塔回流泵6。原料液及循环的渗透液可以在原料管18中预先混合或经独立的管道连通至低压塔1的进料口；低压塔塔釜泵3连通低压塔1的塔釜和废水管19，用于从低压塔1的塔釜采出系统废水，从而分离出原料中的水；低压塔冷凝器4用于将低压塔1顶部的轻组分冷凝，其出口连通低压塔回流罐5，所述低压塔回流罐5的出口连通低压塔回流泵6，所述低压塔回流泵6的出口分为两路，一路连通低压塔1的塔顶以构建回流通路，另一路连通加压塔进料管。
[0013]优选的，所述加压塔进料管上设置有加压塔预热器7，所述加压塔预热器7的热物料进口通过产品管20连通加压塔8的塔釜，以利用从加压塔8塔釜采出的高纯THF产品的温度实现对加压塔进料的预热。
[0014]优选的，所述加压塔8还包括加压塔再沸器9。
[0015]优选的，所述渗透汽冷凝器14的出口连通渗透水罐15，所述渗透水罐15的底部经渗透水泵17和渗透水管22连通低压塔1的进料口。
[0016]优选的，所述渗透水罐15的顶部连接有真空泵16，所述真空泵16用于在沸石膜脱水单元13的渗透侧构建负压条件，从而提高水蒸汽的渗透效率。
[0017]优选的，所述低压塔1为常压塔，所述加压塔采用加压操作，操作压力在0.2～0.8MPaG。
[0018]优选的，所述沸石膜脱水单元13包括并联或多级串联的沸石膜组件；所述沸石膜组件为无机沸石膜，优选采用NaA膜或CHA膜。
[0019]在使用时，本技术的节能型四氢呋喃水溶液精馏系统采用如下流程：
[0020](1)来自界外的四氢呋喃水溶液原料首先进常压塔，通过常压塔的精馏分离，塔顶得到四氢呋喃/水的共沸物，塔釜得到废水。
[0021](2)来自常压塔塔顶的四氢呋喃/水共沸物与加压塔塔釜的四氢呋喃产品换热后，作为加压塔的进料，加压塔塔顶水含量进一步浓缩，塔顶气体去沸石膜脱水单元进行脱水。脱水后的气体进入加压塔冷凝器进行冷凝，再进入加压塔回流罐进行缓冲，通过加压塔回流泵加压后一部分作为回流液，一部分作为轻组分去界外，加压塔塔釜得到四氢呋喃产品。
[0022](3)在沸石膜脱水单元中对含水的四氢呋喃气体进行脱水，得到脱水的四氢呋喃气体和少量渗透水，渗透水返回常压塔进一步回收其中含有的低含量四氢呋喃。
[0023]本技术的有益效果是：
[0024](1)采用沸石膜脱水和双塔精馏工艺相耦合的系统，加压塔塔顶浓缩后的四氢呋喃水溶液，不需要再循环回常压塔进一步分离，直接采用沸石膜进行脱水提浓后作为回流组分回流或轻组分采出，仅渗透沸石膜组件的水(相比于THF的量而言，水的量很少)参与循环，大幅降低了双塔间物料循环量，降低了分离能耗，和操作成本，起到降本增效的目的；
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种节能型四氢呋喃水溶液精馏系统，包括相互耦合的低压塔(1)、加压塔(8)和沸石膜脱水单元(13)；其特征在于：所述的相互耦合是指低压塔(1)的塔顶连通加压塔(8)的进料口，加压塔(8)的塔顶连通沸石膜脱水单元(13)的进料口，沸石膜脱水单元(13)的渗透侧出口连通低压塔(1)的进料口，渗余侧出口连通加压塔的塔顶回流口；其中，精馏系统的原料进口为低压塔(1)的进料口；所述沸石膜脱水单元(13)采用气相进料。2.如权利要求1所述的节能型四氢呋喃水溶液精馏系统，其特征在于：所述沸石膜脱水单元(13)的渗余气经加压塔冷凝器(10)冷凝后存储于加压塔回流罐(11)，并经加压塔回流泵(12)加压后，部分回流至加压塔(8)的塔顶，部分作为轻组分采出；渗透汽经渗透汽冷凝器(14)冷凝后循环回低压塔(1)的进料口。3.如权利要求2所述的节能型四氢呋喃水溶液精馏系统，其特征在于：所述低压塔(1)包括原料管(18)，低压塔再沸器(2)、低压塔塔釜泵(3)、低压塔冷凝器(4)、低压塔回流罐(5)和低压塔回流泵(6)；低压塔塔釜泵(3)连通低压塔(1)的塔釜和废水管(19)；低压塔冷凝器(4)的出口连通低压塔回流罐(5...
【专利技术属性】
技术研发人员：王建平，文婷，
申请(专利权)人：合肥江新化工科技有限公司，
类型：新型
国别省市：
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