System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种盐酸呋喃硫胺的合成方法技术_技高网

一种盐酸呋喃硫胺的合成方法技术

技术编号:40276866 阅读:9 留言:0更新日期:2024-02-02 23:04
本发明专利技术公开一种盐酸呋喃硫胺的合成方法,包括以下步骤:S1.将呋喃硫胺、第一有机溶剂混合,加热搅拌,而后通入盐酸气体,加热反应,保温,降温后固液分离,得盐酸呋喃硫胺粗品;S2.将所述盐酸呋喃硫胺粗品与第二有机溶剂混合,加热打浆,降温后固液分离,而后干燥,即得所述盐酸呋喃硫胺。通过调整盐酸呋喃硫胺的制备环境,去除了现有工艺浓缩除水的工艺步骤,缩短了保温反应时间,提高了产品转化率,减少了由于产品在水中的溶解造成的收率损失,解决了产品收率低的问题,且耗能低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物合成,尤其涉及一种盐酸呋喃硫胺的合成方法


技术介绍

1、盐酸呋喃硫胺分子式为c17h26n4o3s2·hcl,分子量为435,是维生素b1的新型衍生物,其结构式如下:

2、

3、盐酸呋喃硫胺适用于维生素b1缺乏的脚气病或wernicke脑病的治疗,亦可用于维生素b1缺乏引起的周围神经炎、消化不良等的辅助治疗。盐酸呋喃硫胺易溶于水,在体内迅速转化为活性硫胺,不为体内硫胺酶分解,对组织亲和力强,脏器浓度高,血中浓度高,维持时间长,具有高效、长效、低毒的特性。

4、相关技术中,制备盐酸呋喃硫胺的常用方法为:采用纯水为溶剂,滴加盐酸的水溶液进行转化,浓缩除水后加入有机溶剂,析出盐酸呋喃硫胺产品。

5、上述方法虽然可以获得盐酸呋喃硫胺,但是产品收率低,且浓缩除水步骤所需的耗能高,制约盐酸呋喃硫胺的工业化生产。


技术实现思路

1、有鉴于此,本申请提供一种盐酸呋喃硫胺的合成方法,用于解决制备盐酸呋喃硫胺的收率低、耗能高的问题。

2、为达到上述技术目的,本申请采用以下技术方案:

3、本申请提供一种盐酸呋喃硫胺的合成方法,包括以下步骤:

4、s1.将呋喃硫胺、第一有机溶剂混合,加热搅拌,而后通入盐酸气体,加热反应,保温,降温后固液分离,即得盐酸呋喃硫胺粗品;

5、s2.将盐酸呋喃硫胺与第二有机溶剂混合,加热打浆,降温后固液分离,而后干燥,即得盐酸呋喃硫胺。

6、优选的,步骤s1中,第一有机溶剂包括无水甲醇、无水乙醇、丙酮、甲苯中的一种或几种。

7、优选的,步骤s2中,第二有机溶剂包括无水甲醇、无水乙醇、丙酮中的一种或几种。

8、优选的,步骤s1中,第一有机溶剂与呋喃硫胺的质量比为1.5-2.0:1。

9、优选的,步骤s2中,第二有机溶剂与呋喃硫胺的质量比为1.5-2.5:1。

10、优选的,步骤s1中,盐酸气体为脱水后干燥的盐酸气体。

11、优选的,步骤s1中,盐酸与呋喃硫胺的摩尔比为1.35-1.50:1。

12、优选的,步骤s1中,加热反应的温度为30-50℃,加热反应的时间为2.0-3.0h。

13、优选的,步骤s1中,保温的温度为30-50℃,保温时间1.0小时,降温的温度为0-5℃。

14、优选的,步骤s2中,加热打浆的温度为30-35℃,加热打浆的时间为1.0-2.0h,降温的温度为0-5℃。

15、本申请的有益效果如下:本申请制备盐酸呋喃硫胺通过将呋喃硫胺在有机溶剂中直接与干燥后无水的盐酸气体反应制得,呋喃硫胺易溶于有机溶剂,盐酸呋喃硫胺易溶于水,而本专利技术采用无水有机溶剂及干燥的盐酸气体,去除了现有工艺浓缩除水的工艺步骤,缩短了保温反应时间,提高了产品转化率,减少了由于水中的溶解造成的产品损失,解决了产品收率低的问题,产品收率能达到95%以上;同时,避免了长时间保温及浓缩过程中产品分解导致杂质的产生,产品质量得到提升,杂质减少,产品澄清度指标优,且耗能低,工艺步骤少,适用于工业生产。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种盐酸呋喃硫胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的盐酸呋喃硫胺的合成方法,其特征在于,步骤S1中,第一有机溶剂包括无水甲醇、无水乙醇、丙酮、甲苯中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的盐酸呋喃硫胺的合成方法,其特征在于,步骤S2中,所述第二有机溶剂包括无水甲醇、无水乙醇、丙酮中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的盐酸呋喃硫胺的合成方法,其特征在于,步骤S1中,所述第一有机溶剂与所述呋喃硫胺的质量比为1.5-2.0:1。

5.根据权利要求1所述的盐酸呋喃硫胺的合成方法,其特征在于,步骤S2中,所述第二有机溶剂与所述盐酸呋喃硫胺粗品的质量比为1.5-2.5:1。

6.根据权利要求1所述的盐酸呋喃硫胺的合成方法,其特征在于,步骤S1中,所述盐酸气体为脱水后干燥的盐酸气体。

7.根据权利要求1所述的盐酸呋喃硫胺的合成方法,其特征在于,步骤S1中,所述盐酸与呋喃硫胺的摩尔比为1.35-1.50:1。

8.根据权利要求1所述的盐酸呋喃硫胺的合成方法,其特征在于,步骤S1中,加热反应的温度为30-50℃。

9.根据权利要求1所述的盐酸呋喃硫胺的合成方法,其特征在于,步骤S1中,保温的温度为30-50℃,降温的温度为0-5℃。

10.根据权利要求1所述的盐酸呋喃硫胺的合成方法,其特征在于,步骤S2中,加热打浆的温度为30-35℃,降温的温度为0-5℃。

...

【技术特征摘要】

1.一种盐酸呋喃硫胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的盐酸呋喃硫胺的合成方法,其特征在于,步骤s1中,第一有机溶剂包括无水甲醇、无水乙醇、丙酮、甲苯中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的盐酸呋喃硫胺的合成方法,其特征在于,步骤s2中,所述第二有机溶剂包括无水甲醇、无水乙醇、丙酮中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的盐酸呋喃硫胺的合成方法,其特征在于,步骤s1中,所述第一有机溶剂与所述呋喃硫胺的质量比为1.5-2.0:1。

5.根据权利要求1所述的盐酸呋喃硫胺的合成方法,其特征在于,步骤s2中,所述第二有机溶剂与所述盐酸呋喃硫胺粗品的质量比为1.5-2.5:1。...

【专利技术属性】
技术研发人员:魏旭力章坤耀王勇丽马文静曾纬
申请(专利权)人:华中药业股份有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1