【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化合物的制备领域，具体是一种酸催化的环烷烃类甲基丙烯酸酯的合成方法。
技术介绍
1、光刻胶是一种具有光敏性的薄膜材料，它是光电信息产业中微细加工技术的关键性基础加工材料，主要用于集成电路和半导体分立器件的细微图形加工。
2、光刻胶树脂是光刻胶核心组成部分，直接决定光刻胶在特定波长下可以达到的线宽，在原材料成本占比约50％。当光刻技术从248nm转变为193nm时，由于以前的i线光刻胶、248nm光刻胶含有苯环结构，导致其在193nm处吸收太高而无法继续使用，因此，需要寻求一种在193nm波长下更透明的材料。193nm光刻胶通常选用丙烯酸类树脂，机理上则沿用248nm光刻胶中的化学放大机理。但是丙烯酸树脂类光刻胶的抗蚀能力较差，光刻胶的抗蚀能力与树脂中的碳氢比有关，碳氢比越高，其抗蚀能力越强，而丙烯酸树脂的碳氢比相对较低，在光刻后的刻蚀工艺中无法提供足够的抗蚀能力。因此193nm光刻胶常将金刚烷、多环内酯、环状烷烃等基团作为保护基引入丙烯酸酯体系中或将稠环烯作为共聚单元引入高分子链中以提高其抗蚀能力。
3、目前，对arf系列光刻胶单体的合成方法主要集中于醇和甲基丙烯酰氯的反应，由于酰氯的活泼性及强刺激性，易造成对实验室及生产环境安全的危害，难以在实际生产中广泛使用。此外，还部分关于浓硫酸作为反应试剂促进醇与甲基丙烯酸的报道，但收率极低，并且浓硫酸为强腐蚀性液体，在工艺生产中使用，具有很大的潜在风险。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种酸催化的环烷烃类甲基丙烯酸酯的合成方法，包括以下步骤：环烷基醇、甲基丙烯酸、酸和对甲氧基苯酚在有机溶剂中，加热至回流温度，反应一定时间后，得到反应液，经后处理，制得相应的环烷烃类甲基丙烯酸酯。
3、作为可实施例的一种，甲基丙烯酸(3,5-二羟基金刚烷-1-基)酯的合成反应式如下：
4、
5、作为可实施例的一种，环烷基醇包括但不限于1，3-金刚烷二醇、1，3，5-金刚烷三醇、乙基环己醇、甲基环己醇、甲基环戊醇、乙基环戊醇的任意一种。
6、作为可实施例的一种，所述环烷基醇和甲基丙烯酸的投料摩尔比为1：1.2～4.8；环烷基醇和酸的投料摩尔比为1：0.2～1.2。
7、作为可实施例的一种，所述有机溶剂指苯和甲苯中的一种。
8、作为可实施例的一种，所述加热回流在分水器分水操作、加入烘干后的粉末状分子筛、加入无水硫酸镁的任意一种条件下进行。
9、作为可实施例的一种，反应时间为2～10h。
10、作为可实施例的一种，后处理步骤为：将反应自然冷却至室温，分别用1m naoh水溶液、1m hcl、水以及饱和食盐水各洗一次，收集有机相，经无水硫酸钠干燥后抽滤，浓缩，粗品经硅胶柱层析纯化。
11、作为可实施例的一种，反应在惰性气体(例如：如氮气、氩气、氦气等，可以为氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上的混合物)环境下反应，也可在空气中反应。
12、本专利技术的有益效果是：
13、(1)、本专利技术使用温和的固体酸催化剂硼酸，避免了强腐蚀性浓硫酸的使用，反应操作更安全、温和；且其反应收率高，合成效率提高。
14、(2)、本专利技术使用甲基丙烯酸作为缩合主体，避免了使用强刺激性试剂甲基丙烯酰氯，降低了对环境及实验操作人员的危害性，具有可持续生产、可扩大生产规模的优势。
15、(3)、本专利技术制备的环烷烃类甲基丙烯酸酯是一类重要的，特别适用于制备arf光刻胶，该类单体及其衍生物树脂在显示面板、集成电路和半导体分立器件等细微图形加工业有重要的应用和市场前景。
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1.一种酸催化的环烷烃类甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：环烷基醇、甲基丙烯酸、酸和对甲氧基苯酚在有机溶剂中，加热至回流温度，反应一定时间后，得到反应液，经后处理，制得相应的环烷烃类甲基丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种酸催化的环烷烃类甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于，甲基丙烯酸(3,5-二羟基金刚烷-1-基)酯的合成反应式如下：
3.根据权利要求1所述的一种酸催化的环烷烃类甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于：环烷基醇包括1，3-金刚烷二醇、1，3，5-金刚烷三醇、乙基环己醇、甲基环己醇、甲基环戊醇、乙基环戊醇的任意一种。
4.根据权利要求1和3任意一项所述的一种酸催化的环烷烃类甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于：所述环烷基醇和甲基丙烯酸的投料摩尔比为1：1.2～4.8；环烷基醇和酸的投料摩尔比为1：0.2～1.2。
5.根据权利要求1和2任意一项所述的一种酸催化的环烷烃类甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为苯和甲苯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种酸催化的环烷烃类甲基丙烯酸酯
7.根据权利要求1和2任意一项所述的一种酸催化的环烷烃类甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于：反应时间为2～10h。
8.根据权利要求1和2任意一项所述的一种酸催化的环烷烃类甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于，后处理步骤为：将反应自然冷却至室温，分别用1M NaOH水溶液、1M HCl、水以及饱和食盐水各洗一次，收集有机相，经无水硫酸钠干燥后抽滤，浓缩，粗品经硅胶柱层析纯化。
9.根据权利要求1和2任意一项所述的一种酸催化的环烷烃类甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于：反应在空气或惰性气体环境下反应。
...【技术特征摘要】
1.一种酸催化的环烷烃类甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：环烷基醇、甲基丙烯酸、酸和对甲氧基苯酚在有机溶剂中，加热至回流温度，反应一定时间后，得到反应液，经后处理，制得相应的环烷烃类甲基丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种酸催化的环烷烃类甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于，甲基丙烯酸(3,5-二羟基金刚烷-1-基)酯的合成反应式如下：
3.根据权利要求1所述的一种酸催化的环烷烃类甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于：环烷基醇包括1，3-金刚烷二醇、1，3，5-金刚烷三醇、乙基环己醇、甲基环己醇、甲基环戊醇、乙基环戊醇的任意一种。
4.根据权利要求1和3任意一项所述的一种酸催化的环烷烃类甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于：所述环烷基醇和甲基丙烯酸的投料摩尔比为1：1.2～4.8；环烷基醇和酸的投料摩尔比为1：0.2～1.2。
5.根据权利要求1和2任意...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖雅心，柯鑫，刘佳妮，母滨源，李卫，
申请(专利权)人：成都东凯芯半导体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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