【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光刻胶单体化合物合成领域，具体是一种arf光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法。
技术介绍
1、光刻胶是半导体芯片领域中必不可少的材料，主要由树脂、感光剂、溶剂和添加剂组成，用于光电信息产业中的图案刻蚀。最早的光刻胶可以追溯到到1925年，随着电子集成电路技术的发展，光刻胶的精度也越来越高，从g线、i线发展到krf和arf光刻胶，再到更先进的极紫外(euv)光刻胶。g线主要用于500-600nm的集成电路，i线是用于制作350nm-500nm的集成电路，目前i线光刻胶已经取代了g线光刻胶地位，用于6英寸和12英寸晶圆的生产。krf光刻胶采用了新型的树脂结构，突破了半导体工艺中100nm的瓶颈。其不足是krf光刻胶含有苯环结构，在193nm下的透光性差，无法用于更先进制程的工艺。arf光刻胶的树脂采用的是甲基丙烯酸酸酯的结构，其在193nm以下具有好的透光性，理论上分辨率可以达到150nm。
2、随着半导体集成电路技术的发展和创新，对高端光刻胶材料的也提出了更高的，需要不同的光刻材料来匹配相应的光刻工艺。因此开发新型的arf光刻胶单体非常重要。二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯可用于制备arf光刻胶单体，先前对该化合物的合成也有报道，但是其合成过程都存在着一定的不足。例如专利cn 112608425中的酯化温度高达120-130℃，反应时间长；专利jp2012197236中的反应温度高；而文献(macromolecules,38,7837-7844；2005)、文献(biomacromolecules,9,
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种arf光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，提供一种反应过程操作单、反应产率高、可行的高的高效生产路线。
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种arf光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，其反应式如下：
3、
4、本专利技术以二乙二醇单甲醚以及甲基丙烯酸酐为反应原料，在对应的溶剂体系下，加入阻聚剂，碱催化条件下室温反应得到二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯。
5、一种arf光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：
6、s1、向反应容器中加入二乙二醇单甲醚、溶剂、碱催化剂和阻聚剂，搅拌均匀，缓慢滴加完甲基丙烯酸酐进行反应；
7、s2、向步骤s1中的产物中加入碳酸钠或碳酸钾溶液搅拌0.5h，萃取分液后，向有机相加入稀盐酸溶液搅拌0.5h，再萃取分液，将得到的有机相水洗、干燥旋干后得到粗产物；
8、s3、将所述粗产物减压蒸馏，得到目标产物二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯。
9、作为可实施例的一种，步骤s1中反应时间为2-24h。
10、作为可实施例的一种，步骤s3中所述减压蒸馏的条件为60-80℃，20-50pa。
11、作为可实施例的一种，所述溶剂为二氯甲烷，1,2-二氯乙烷和氯仿的任意一种，优选为二氯甲烷。
12、作为可实施例的一种，碱催化剂为有机碱，具体为三乙胺、dbu、dmap的任意一种，优选为dmap。
13、作为可实施例的一种，所述甲基丙烯酸酐和二乙二醇单甲醚的摩尔比为1：1-3∶1；所述碱催化剂量和二乙二醇单甲醚的摩尔比为0.1：1-1∶1；所述阻聚剂的总用量为二乙二醇单甲醚投料量的0.1％mol。
14、作为可实施例的一种，所述甲基丙烯酸酐和二乙二醇单甲醚的摩尔比为1.5:1；所述碱催化剂量和二乙二醇单甲醚的摩尔比为0.5：1。
15、作为可实施例的一种，所述阻聚剂为适用于碱性条件的自由基聚合阻聚剂。
16、作为可实施例的一种，所述阻聚剂为mehq。
17、本专利技术的有益效果是：本专利技术以二乙二醇单甲醚以及甲基丙烯酸酐为反应原料，在加入阻聚剂的条件下，碱催化室温反应得到二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯，避免使用有毒的甲基丙烯酰氯。本专利技术反应过程操作简单，转化率高，通过碱洗，酸洗等步骤可以得到纯度较高的粗产物。在反应过程加入少量阻聚剂可以减少丙烯酸酯产品的自身聚合，提高收率，且反应完成后经过蒸馏回收的二氯甲烷可以循环套用，保证产品转化率的同时降低了反应成本。本专利技术得到产品纯度>99％，总收率>85％。
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1.一种ArF光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，其反应式如下：
2.根据权利要求1所述的一种ArF光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种ArF光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：步骤S1中反应时间为2-24h。
4.根据权利要求2所述的一种ArF光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述减压蒸馏的条件为60-80℃，20-50Pa。
5.根据权利要求2所述的一种ArF光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述溶剂为二氯甲烷，1,2-二氯乙烷和氯仿的任意一种。
6.根据权利要求2所述的一种ArF光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：碱催化剂为有机碱，具体为三乙胺、DBU、DMAP的任意一种。
7.根据权利要求2所述的一种ArF光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述甲基丙烯酸酐和二乙二醇单甲醚的摩尔比为1：1-3
8.根据权利要求7所述的一种ArF光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述甲基丙烯酸酐和二乙二醇单甲醚的摩尔比为1.5:1；所述碱催化剂量和二乙二醇单甲醚的摩尔比为0.5：1。
9.根据权利要求2所述的一种ArF光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂为适用于碱性条件的自由基聚合阻聚剂。
10.根据权利要求9所述的一种ArF光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂为MEHQ。
...【技术特征摘要】
1.一种arf光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，其反应式如下：
2.根据权利要求1所述的一种arf光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种arf光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：步骤s1中反应时间为2-24h。
4.根据权利要求2所述的一种arf光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：步骤s3中所述减压蒸馏的条件为60-80℃，20-50pa。
5.根据权利要求2所述的一种arf光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述溶剂为二氯甲烷，1,2-二氯乙烷和氯仿的任意一种。
6.根据权利要求2所述的一种arf光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：碱催化剂为有机碱，具体为三乙胺...
【专利技术属性】
技术研发人员：费贤，裴娜，田原，柯常胜，母滨源，李卫，
申请(专利权)人：成都东凯芯半导体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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