【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药品分析领域，尤其涉及一种醋酸甲羟孕酮原料药中杂质f的测定方法。
技术介绍
1、醋酸甲羟孕酮又称安宫黄体酮，是一种孕酮受体激动剂，主要用于治疗痛经、功能性闭经、功能性子宫出血、先兆流产及习惯性流产、子宫内膜异位症、晚期乳腺癌、子宫内膜腺癌及肾癌等，除此之外，需要时可作为雌激素及孕激素补充剂，有一定的市场前景和应用价值。
2、在醋酸甲羟孕酮原料药合成工艺路线中，催化氢化是重要的一环，当催化氢化反应过头，就会生成醋酸甲羟孕酮杂质f，该杂质在生成后，很难通过精制的方式去除，杂质f结构为：
3、
4、从结构式看，该物质无明显共轭结构，几乎没有紫外吸收，采用传统的薄层-紫外检测法或高效液相色谱-紫外检测法在末端吸收波长处检测，耗时长，灵敏度低，干扰大，无法准确定量。因此对产品质量控制而言，能准确检测杂质f含量的分析方法是必不可少的。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种醋酸甲羟孕酮原料药中杂质f的测定方法，该方法检测时间短，操作简便且能够精确测定杂质含量。
2、本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
3、一种醋酸甲羟孕酮原料药中杂质f的测定方法，包括如下步骤：
4、(1)取醋酸甲羟孕酮原料药为供试品，配置成溶液，得到供试品溶液；
5、(2)取杂质f为对照品，配置成溶液，得到对照品溶液；
6、(3)分别取步骤(1)所述供试品溶液和步骤(2)所述对照品
7、
8、其中，ms为对照品的质量，p为对照品的纯度，ai为供试品中杂质f的峰面积，vi为供试品溶液的稀释倍数，vs为对照品溶液的稀释倍数，as为对照品溶液中杂质f的峰面积，mi为供试品的质量；ms和mi的单位统一。
9、优选的，步骤(1)中，醋酸甲羟孕酮原料药配置成溶液的方式为：采用步骤(3)所述液相色谱仪的流动相作为溶剂配置成溶液。
10、优选的，步骤(2)中，杂质f配置成溶液的方式为：采用步骤(3)所述液相色谱仪的流动相作为溶剂配置成溶液。
11、优选的，步骤(3)中，液相色谱仪采集色谱的时间为醋酸甲羟孕酮原料药主峰保留时间的3倍。
12、优选的，步骤(3)中，液相色谱仪的检测条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温为25℃～35℃，等度洗脱，进样量为10～20μl。
13、优选的，色谱柱的长度为100mm，内径为4.6mm，填料粒径为3μm。
14、优选的，步骤(3)中，液相色谱仪的流动相由水和乙腈按照35～45：55～65的体积比混合得到。通过调整流动相中水与乙腈的比例，能够使色谱图中醋酸甲羟孕酮主峰的保留时间在4～6min，杂质f色谱峰保留时间在7.5～9.5min。
15、优选的，流动相由水和乙腈按照40：60的体积比混合得到。
16、优选的，所述流动相的流速为0.8～1.2ml/min。
17、优选的，步骤(3)中，液相色谱仪为电喷雾高效液相色谱仪，检测条件为：雾化器温度为30～40℃，载气为高纯氮气。
18、与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：
19、与现有的薄层色谱-紫外检测法或高效液相-紫外检测法相比，本专利技术提供的检测方法更加便捷，操作简单，避免使用一些易挥发毒性的展开剂，使用简单溶剂乙腈和水，等度洗脱，实现醋酸甲羟孕酮与杂质f的有效分离，采用电喷雾高效液相色谱仪(cad检测器)，通过检测物质电荷，确定物质含量，灵敏度高，重复性好，结果准确，避免由于物质没有明显紫外吸收，导致检测信号低，灵敏度低，无法准确定量的情况。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种醋酸甲羟孕酮原料药中杂质F的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述醋酸甲羟孕酮原料药中杂质F的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述醋酸甲羟孕酮原料药配置成溶液的方式为：采用步骤(3)所述液相色谱仪的流动相作为溶剂配置成溶液。
3.根据权利要求1所述醋酸甲羟孕酮原料药中杂质F的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述杂质F配置成溶液的方式为：采用步骤(3)所述液相色谱仪的流动相作为溶剂配置成溶液。
4.根据权利要求1～3任一项所述醋酸甲羟孕酮原料药中杂质F的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述液相色谱仪的流动相由水和乙腈按照35～45：55～65的体积比混合得到。
5.根据权利要求4所述醋酸甲羟孕酮原料药中杂质F的测定方法，其特征在于，流动相由水和乙腈按照40：60的体积比混合得到。
6.根据权利要求4所述醋酸甲羟孕酮原料药中杂质F的测定方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.8～1.2mL/min。
7.根据权利要求1～3任一项所述醋酸甲羟孕酮原料药中杂质F的测定方法，其特征在于，步
8.根据权利要求7所述醋酸甲羟孕酮原料药中杂质F的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述液相色谱仪的检测条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温为25℃～35℃，等度洗脱，进样量为10～20μL。
9.根据权利要求8所述醋酸甲羟孕酮原料药中杂质F的测定方法，其特征在于，色谱柱的长度为100mm，内径为4.6mm，填料粒径为3μm。
10.根据权利要求1所述醋酸甲羟孕酮原料药中杂质F的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述液相色谱仪为电喷雾高效液相色谱仪，检测条件为：雾化器温度为30～40℃，载气为高纯氮气。
...【技术特征摘要】
1.一种醋酸甲羟孕酮原料药中杂质f的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述醋酸甲羟孕酮原料药中杂质f的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述醋酸甲羟孕酮原料药配置成溶液的方式为：采用步骤(3)所述液相色谱仪的流动相作为溶剂配置成溶液。
3.根据权利要求1所述醋酸甲羟孕酮原料药中杂质f的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述杂质f配置成溶液的方式为：采用步骤(3)所述液相色谱仪的流动相作为溶剂配置成溶液。
4.根据权利要求1～3任一项所述醋酸甲羟孕酮原料药中杂质f的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述液相色谱仪的流动相由水和乙腈按照35～45：55～65的体积比混合得到。
5.根据权利要求4所述醋酸甲羟孕酮原料药中杂质f的测定方法，其特征在于，流动相由水和乙腈按照40：60的体积比混合得到。
6.根据权利要求4所述醋酸甲羟孕酮原...
【专利技术属性】
技术研发人员：邹谨霜，田玉林，罗浩，魏宁，胡惠珊，
申请(专利权)人：华中药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。