【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成，具体涉及一种二氟乙酰胺类化合物的合成方法。
技术介绍
1、二氟乙酰胺是一种用途广泛的有机合成中间体，在众多医药、农药产品的骨架中都含有二氟官能团。正因如此，二氟乙酰胺类化合物的合成吸引了众多相关工作者的研究热情。
2、目前以二氯乙酰胺为原料经氟氯交换合成二氟乙酰胺都是在有机溶剂中进行，如乙腈、dmf、dma、环丁砜等。以上述反应介质进行反应，不仅需要较高的反应温度，而且不可避免的需要加入相转移催化剂以提升金属氟化物的反应活性，即使如此，亦不能保证较高的反应转化率及反应效率。
3、鉴于上述和/或现有二氟乙酰胺类化合物的合成方法的技术缺陷，提出了本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术目的是解决现有技术中的不足，提供一种条件温和，产率高的二氟乙酰胺类化合物的合成方法。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：
3、一种二氟乙酰胺类化合物的合成方法，反应式为：
4、
5、将二氯乙酰胺类化合物、氟源、离子液体加入到反应体系中反应0.5至24小时，反应后纯化处理即获得纯二氟乙酰胺类化合物。
6、所述二氯乙酰胺类化合物、金属氟化物、离子液体加入到反应体系中在0至150℃、反应0.5至24小时，反应结束后，冷却至室温，加入氯仿稀释反应液(氯仿加入量为反应液1～3倍体积)；过滤除去固体氟源，随后加水，搅拌静置分层，收集水层回收离子液体，油层经精馏提纯二氟乙酰胺类化合物。>
7、所述油层精馏为真空度为1至100mbar，温度为40至100℃下提纯获得纯二氟乙酰胺类化合物。
8、所述反应式中r1与r2可相同或不同的选自氢、烷基或芳基。
9、烷基：直链或支链烷基，优选为五个碳以下的烷基；例如甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基或叔丁基等。
10、芳基为苯基、苯甲基、苯乙基等；优选为苯甲基。
11、所述氟源为金属氟化物；其中，金属氟化物与二氯乙酰胺类化合物摩尔比例为1：10至10：1(优选为1：1-1：2)。
12、所述金属氟化物为氟化钠、氟化钾或氟化铯。
13、所述的离子液体为如式ii所示为咪唑类化合物，
14、
15、式中，
16、r3、r4可相同或不同的选自芳基或烷基；x基团为酸根。
17、烷基：直链或支链烷基，优选为五个碳以下的烷基；例如甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基或叔丁基等。
18、芳基为苯基、苯甲基、苯乙基等；优选为苯甲基。
19、所述x基团为卤素酸根、四氟硼酸根、六氟磷酸根、磷酸根、硫酸根或醋酸根。
20、所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-十二烷基-3-甲基咪唑磷酸盐或1-丁基-3-乙基-咪唑三氟甲磺酸盐。
21、所述反应体系内离子液体的终浓度为0.05m至5m，优选为1-1.5。
22、本专利技术的有益效果：
23、本专利技术以二氯乙酰胺类化合物为原料，以金属氟化物为氟源，离子液体作为反应介质，合成二氟乙酰胺的反应方法，具体为：
24、(1)本专利技术所提供的以二氯乙酰胺类化合物为原料合成二氟乙酰胺的反应方法，无需使用相转移催化剂，即可高效反应，具有更好的经济价值。
25、(2)相较于传统的反应介质，如乙腈、dmf、环丁砜等，离子液体具备了更好的绿色性、安全性，从本质上解决了有机溶剂易燃易爆的问题。
26、(3)本专利技术以离子液体作为反应介质进行氟氯交换反应，条件更加温和，氟化效率更高。
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1.一种二氟乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：反应式为：
2.按权利要求1所述的二氟乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：所述二氯乙酰胺类化合物、金属氟化物、离子液体加入到反应体系中在0至150℃、反应0.5至24小时，反应结束后，冷却至室温，加入氯仿稀释反应体系；过滤除去氟源，随后加水，搅拌静置分层，收集水层回收离子液体，油层经精馏提纯二氟乙酰胺类化合物。
3.按权利要求2所述的二氟乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：所述油层精馏为真空度为1至100mbar，温度为40至100℃下提纯获得纯二氟乙酰胺类化合物。
4.按权利要求1所述的二氟乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：所述反应式中R1与R2可相同或不同的选自氢、烷基或芳基。
5.按权利要求1所述的二氟乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：所述氟源为金属氟化物；其中，金属氟化物与二氯乙酰胺类化合物摩尔比例为1：10至10：1。
6.按权利要求1所述的二氟乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：所述的离子液体为如式II所示为咪唑类化合物，
7.按权利
8.按权利要求6或7所述的二氟乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-十二烷基-3-甲基咪唑磷酸盐或1-丁基-3-乙基-咪唑三氟甲磺酸盐。
9.按权利要求1所述的二氟乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：所述反应体系内离子液体的终浓度为0.05M至5M。
...【技术特征摘要】
1.一种二氟乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：反应式为：
2.按权利要求1所述的二氟乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：所述二氯乙酰胺类化合物、金属氟化物、离子液体加入到反应体系中在0至150℃、反应0.5至24小时，反应结束后，冷却至室温，加入氯仿稀释反应体系；过滤除去氟源，随后加水，搅拌静置分层，收集水层回收离子液体，油层经精馏提纯二氟乙酰胺类化合物。
3.按权利要求2所述的二氟乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：所述油层精馏为真空度为1至100mbar，温度为40至100℃下提纯获得纯二氟乙酰胺类化合物。
4.按权利要求1所述的二氟乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：所述反应式中r1与r2可相同或不同的选自氢、烷基或芳基。
5.按权利要求1所述的二氟乙酰胺类化合物的合...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴孝举，姜友法，陈登峰，高晶晶，黄成美，
申请(专利权)人：辽宁优创植物保护有限公司，
类型：发明
国别省市：
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