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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成,具体涉及一种多取代吡唑衍生物的制备方法。
技术介绍
1、氮杂环是药物分子中最重要的结构单元之一,含氮杂环的引入对提高药物分子的活性和多样性具有重要意义。其中,吡唑是最常见的药物分子中最常见的二唑化合物。开发一种高效的多取代吡唑的合成方法,具有重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种多取代吡唑衍生物的制备方法。
2、本专利技术的技术方案如下:
3、一种多取代吡唑衍生物的制备方法,包括如下步骤:
4、(1)在氮气气氛下,将1,3-二羰基化合物、锍盐化合物、有机溶剂和无机碱混合后,于58-62℃下反应20-25h,获得有机相;
5、(2)将上述有机相依次经干燥、过滤、浓缩和色谱纯化,即得所述多取代吡唑衍生物;
6、上述1,3-二羰基化合物的结构式弟其中,r1为取代苯基、吡啶基或噻吩基,r2为取代基苯、吡啶基、噻吩基或烷基;
7、上述硫盐化合物结构式为其中,r3为酯基或羰基。
8、在本专利技术的一个优选实施方案中,所述有机溶剂为六氟异丙醇、叔丁醇、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷或乙二醇二甲醚。
9、进一步优选的,所述有机溶剂为六氟异丙醇。
10、在本专利技术的一个优选实施方案中,所述无机碱为磷酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铯、磷酸钠、磷酸氢二钾、醋酸钠、甲醇钠或叔丁醇钠。
11、进一步优选的,所述无机碱为磷酸
12、在本专利技术的一个优选实施方案中,所述取代苯基中的取代基包括烷基、烷氧基、卤素、三氟甲基、硝基和芳氧基中的至少一种,该卤素为氟、氯或溴,取代基的位置包括邻位、间位、对位。
13、在本专利技术的一个优选实施方案中,所述烷基为甲基,所述酯基为甲酯或乙酯,所述羰基为取代芳基羰基。
14、进一步优选的,所述烷基为甲基,所述取代芳基羰基中的取代基为烷基或卤素,该卤素为氟、氯或溴。
15、在本专利技术的一个优选实施方案中,所述1,3-二羰基化合物、锍盐化合物和无机碱的摩尔比为2.5∶1∶3。
16、进一步优选的,每毫摩尔所述锍盐化合物对应的所述有机溶剂为1ml。
17、本专利技术的优选反应式如下:
18、
19、本专利技术的有益效果是:
20、1、本专利技术适用于构建多取代吡唑衍生物。
21、2、本专利技术所用原料易得,收率高,反应条件温和,反应时间短,底物范围广,反应专一性强,后处理简便且绿色。
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1.一种多取代吡唑衍生物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为六氟异丙醇、叔丁醇、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷或乙二醇二甲醚。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为六氟异丙醇。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述无机碱为磷酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铯、磷酸钠、磷酸氢二钾、醋酸钠、甲醇钠或叔丁醇钠。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述无机碱为磷酸钾。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述取代苯基中的取代基包括烷基、烷氧基、卤素、三氟甲基、硝基和芳氧基中的至少一种,该卤素为氟、氯或溴,取代基的位置包括邻位、间位、对位。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述烷基为甲基,所述酯基为甲酯或乙酯,所述羰基为取代芳基羰基。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述烷基为甲基,所述取代芳基羰基中的取代基为烷基或卤素,该卤素为氟、氯或溴。
< ...【技术特征摘要】
1.一种多取代吡唑衍生物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为六氟异丙醇、叔丁醇、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷或乙二醇二甲醚。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为六氟异丙醇。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述无机碱为磷酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铯、磷酸钠、磷酸氢二钾、醋酸钠、甲醇钠或叔丁醇钠。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述无机碱为磷酸钾。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述取代苯基中的取代基包括...
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