【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于激光材料及其制备，具体涉及一种近红外波段激光单晶光纤及其制备方法，特别涉及一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤及其制备方法。
技术介绍
1、高功率超快激光在超精细加工、高精密测距、成像、超快动力学、激光聚变、核物理与生物医学等领域有重大应用前景，是激光科学
最活跃的研究前沿之一。
2、在近红外波段，yb3+离子相比于nd3+离子而言，其能级简单，仅有两个电子态，即基态2f7/2和受激多重态2f5/2，并且上能级之上不存在更高的激发态能级，因此不存在激发态吸收、荧光上转换、浓度猝灭等效应，可实现高浓度的掺杂。同时，掺yb3+激光材料的强吸收带位于940nm附近，可通过ingaas ld在930-980nm波段进行有效泵浦，具有很高的耦合性。并且掺yb3+激光材料发射带波长范围为1030-1060nm，使其量子亏损小、热载荷较低，非常适合短脉冲激光的产生和放大。
3、近年来，ld泵浦的全固态飞秒yb3+振荡器得到了迅猛的发展，在一些新型yb3+掺杂增益介质中，yb:cayalo4晶体因为在晶格中ca2+和y3+随机分布在位于八面体层之间的k格位，存在两种不同的格位环境可以占据，从而导致yb3+的无序分布，形成类似于玻璃介质的宽带发射光谱。同时，在yb:cayalo4晶体中，yb3+在单晶光纤中的掺杂浓度相比晶体材料可以低一个数量级，这就缓解了由于稀土离子掺杂导致基质热导率的下降。又因为其高的热导率(6.6w/mk)、负的热光系数、宽的发射带宽等特性，非常有利于超短脉冲激光的产生。现在
4、目前多采用提拉法生长yb:cayalo4晶体，但是采用提拉法生长需要使用铱金坩埚并且每次生长周期为1-4周，同时生长以后坩埚内剩余的余料会产生浪费并且很难处理。在生长后，要对大晶体采用多次切割、打磨和抛光等工艺操作，这些都大大增加了生长晶体的成本。对于后期针对激光器增益介质的应用而言，薄片和板条等形状晶体作为增益介质虽然可以解决块状晶体强的热透镜效应，但是放大器的结构比较复杂，对工艺的要求也比较高。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤及其制备方法，该方法工艺简单，可降低生产成本，能够生长出高质量的cay1-a-b-c-dybascbgdcludalo4单晶光纤；所制备得到的cay1-a-b-c-dybascbgdcludalo4单晶光纤可兼具玻璃与晶体的优势，适合于超短脉冲产生和放大。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
3、一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤，所述单晶光纤的化学式为cay1-a-b-c-dybascbgdcludalo4，式中，a、b、c、d分别为yb3+、sc3+、gd3+、lu3+取代y3+位的摩尔百分数，0.005≤a≤0.1，0≤b≤0.05，0≤c≤0.5，0≤d≤0.5。
4、优选的，所述单晶光纤属于四方晶系，空间群为i4/mmm，单晶光纤直径为0.5～1mm，长度为10～100mm。
5、本专利技术还提供了一种上述掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，采用激光加热基座法，具体包括以下步骤：
6、(1)以纯度均为99.99％的yb2o3粉末、caco3粉末、y2o3粉末、al2o3粉末、稀土元素粉末为原料，按分子式cay1-a-b-c-dybascbgdcludalo4中对应元素的化学计量比称取各原料，式中，a、b、c、d分别为yb3+、sc3+、gd3+、lu3+取代y3+位的摩尔百分数，0.005≤a≤0.1，0≤b≤0.05，0≤c≤0.5，0≤d≤0.5；所述稀土元素粉末为sc2o3粉末、gd2o3粉末、lu2o3粉末中的一种或多种；
7、(2)将称取的各原料粉末混合均匀后压成条状，塑性封装并通过冷等静压机在80～160mpa下压制160～200s成形制成条状料胚；
8、(3)将条状料胚进行烧结成相后得到陶瓷棒，烧结温度为1200～1400℃，烧结时间为15～20h，将陶瓷棒按照规格进行切割后固定在带有凹槽的al2o3杆上，室温下干燥4～8h后得到源棒及籽晶；
9、(4)清洁晶体生长的炉腔以及光学系统中的反射锥面镜、环形平面反射镜和聚焦镜，调制光路均匀；将制备好的源棒固定于下方馈送装置籽晶杆上，将制备好的籽晶固定于上方提拉装置上；
10、(5)打开co2激光器，调整激光的焦点落在源棒的中心，源棒顶部熔融成半球状熔体，调节籽晶位置使籽晶与熔体接触且位于熔体中心，然后将籽晶缓慢接触半球状熔体，保温至少2min后，通过提拉装置开始提拉籽晶和源棒，依次经过收颈、放肩及等径生长后，当生长出的晶体达到所需尺寸时，关闭馈送装置籽晶杆，逐渐升高功率，将晶体提脱；
11、(6)晶体提脱后，以0.02-0.05w/s的速率降低激光器功率，关闭co2激光器后，通流动空气，5-15min后打开晶体生长的炉腔，取下晶体；然后在还原性气氛中1300-1400℃下高温退火24-30h得到cay1-a-b-c-dybascbgdcludalo4单晶光纤。
12、优选的，步骤(3)中，源棒及籽晶的横截面为(1～1.5)×(1～1.5)mm2、长度为40～120mm。
13、进一步的，步骤(4)中，开启机械泵对晶体生长的炉腔进行抽真空处理，待晶体生长的炉腔内真空＜10pa后，向晶体生长的炉腔内充入高纯惰性气体，充入高纯惰性气体后，晶体生长的炉腔内的气压为大气压的1.0005～1.0015倍，所述高纯惰性气体为高纯氮气。
14、优选的，步骤(5)中，激光加热源棒中心的功率为20～45w，加热时间为3～5min。
15、优选的，步骤(5)中，所述等径生长的参数包括：提拉速度为5～25mm/h；馈送速度为3～20mm/h；保持激光中心的功率为20～45w；生长时间为2～8h。
16、优选的，步骤(5)中，升高功率比等径生长功率高出2～6w。
17、优选的，步骤(6)中，所述还原性气氛为95％氩气和5％的氢气混合气。
18、与现有技术方案相比，本专利技术具有以下优点：
19、(1)本专利技术所制备的cay1-a-b-c-dybascbgdcludalo4单晶光纤，具有玻璃光纤高比表面积、光波导的特性又具有单晶块体材料优异的理化性能，综合了单晶优良的光学、热学性能与光纤独特的尺寸优势；
20、(2)本专利技术采用激光加热基座法制备cay1-a-b-c-dybascbgdcludalo4单晶光纤，该方法生长速度快、成本较低，不受坩埚容器的污染；通过控制源棒直径、拉速比和激光功率，生长出的单晶光纤使得熔区更加稳定，光纤生长过程更加平稳，光纤直径起伏更小，更容易得到高本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤，其特征在于，所述单晶光纤的化学式为CaY1-a-b-c-dYbaScbGdcLudAlO4，式中，a、b、c、d分别为Yb3+、Sc3+、Gd3+、Lu3+取代Y3+位的摩尔百分数，0.005≤a≤0.1，0≤b≤0.05，0≤c≤0.5，0≤d≤0.5。
2.根据权利要求1所述的所述一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤，其特征在于，所述单晶光纤属于四方晶系，空间群为I4/mmm，单晶光纤直径为0.5～1mm，长度为10～100mm。
3.一种如权利要求1或2所述的掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，其特征在于，采用激光加热基座法，具体包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，源棒及籽晶的横截面为(1～1.5)×(1～1.5)mm2、长度为40～120mm。
5.根据权利要求3或4所述的一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，开启机械泵对晶体生长的炉
6.根据权利要求3或4所述的一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，激光加热源棒(11)中心的功率为20～45W，加热时间为3～5min。
7.根据权利要求3或4所述的一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述等径生长的参数包括：提拉速度为5～25mm/h；馈送速度为3～20mm/h；保持激光中心的功率为20～45W；生长时间为2～8h。
8.根据权利要求3或4所述的一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，升高功率比等径生长功率高出2～6W。
9.根据权利要求3或4所述的一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述还原性气氛为95％氩气和5％的氢气混合气。
...【技术特征摘要】
1.一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤，其特征在于，所述单晶光纤的化学式为cay1-a-b-c-dybascbgdcludalo4，式中，a、b、c、d分别为yb3+、sc3+、gd3+、lu3+取代y3+位的摩尔百分数，0.005≤a≤0.1，0≤b≤0.05，0≤c≤0.5，0≤d≤0.5。
2.根据权利要求1所述的所述一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤，其特征在于，所述单晶光纤属于四方晶系，空间群为i4/mmm，单晶光纤直径为0.5～1mm，长度为10～100mm。
3.一种如权利要求1或2所述的掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，其特征在于，采用激光加热基座法，具体包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，源棒及籽晶的横截面为(1～1.5)×(1～1.5)mm2、长度为40～120mm。
5.根据权利要求3或4所述的一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，开启机械泵对晶...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐晓东，王泽彬，刘坚，郭俊，刘龙鑫，徐冲，杨闯，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：
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