【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氟钽酸钾制备领域，尤其涉及一种钽液制备氟钽酸钾的方法。
技术介绍
1、氟钽酸钾主要是用于制备金属钽和其它钽化合物，典型的氟钽酸钾生产工艺，主要是将钽铌矿通过氢氟酸和硫酸混酸分解，在氢氟酸-硫酸-仲辛醇或甲基异丁基酮体系中经萃取、酸洗、反铌、反钽后的钽液，在加热槽中加热至85℃、加氢氟酸、加氯化钾搅拌均匀后的结晶溶液，转入到结晶容器中，让其自然冷却4-6小时，然后再强制冷却12-16小时即完成整个氟钽酸钾结晶过程，然后将结晶母液抽出，再将氟钽酸钾晶体转到洗涤抽滤槽，进行洗涤、抽滤后烘干、包装。
2、经萃取分离提纯后的钽液，根据不同的矿种，其氧化钽含量一般在30-100g/l。当前，在氟钽酸钾生产工艺中，经加热合成转化后的氟钽酸钾溶液结晶浓度一般控制在25-45g/l，因为结晶浓度太低，收率低，生产成本高；结晶浓度太高，在结晶容器底部将产生大量的超细粉，在洗涤过程中将随着洗涤液流走损失，影响一定的收率，在周边的容器内壁表面和沉积底部的氟钽酸钾结晶体却长着多层不规则的粗大颗粒，这些粗大颗粒将夹带或包覆着大量的杂质，影响产品质量。因此，一般高于50g/l以上的钽液用来加热合成时是需要加入去离子水作为稀释剂的，而加入的这一部分去离子水，是需要补充氢氟酸来提高酸度的，无形中增加了生产材料成本，收率也低，同时低浓度结晶比高浓度结晶，单位产量耗氢氟酸量也是高的。
3、同时，在结晶容器的选择上，各生产厂家都有各自不同的选择，比如南方各企业都偏向小型结晶容器，一方面利于冷却，提高收率，另一方面利于生产出粒度均匀
4、因此，需要在现有常规氟钽酸钾生产工艺的基础上，对生产方法和结晶设备进行适当的改进，来解决当前存在的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种钽液制备氟钽酸钾的方法。
2、为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术通过以下技术方案实现：
3、一种钽液制备氟钽酸钾的方法，包括以下步骤：
4、步骤1、料液加热转化，将氧化钽浓度为50g/l～80g/l的钽液打入氟钽酸钾结晶加热槽中，启动氟钽酸钾结晶加热槽上的搅拌电机以30hz的搅拌频率对氟钽酸钾结晶加热槽中的钽液进行搅拌，向氟钽酸钾结晶加热槽中输送蒸汽对钽液进行内加热，当氟钽酸钾结晶加热槽中的钽液温度升至95℃～100℃时，加入氢氟酸进行酸调配，再次加热至95℃～100℃，向氟钽酸钾结晶加热槽中加入固体的氯化钾后，继续搅拌5分钟反应形成氟钽酸钾结晶溶液；
5、步骤2、氟钽酸钾结晶溶液转移，向结晶洗涤槽的介质夹套中加入热水对结晶洗涤槽预热5分钟，并在结晶洗涤槽中摆放多块结晶面板，打开氟钽酸钾结晶加热槽底部的出料口，将氟钽酸钾结晶溶液排放到结晶洗涤槽中静置；
6、步骤3、氟钽酸钾冷却结晶，待结晶洗涤槽中的氟钽酸钾结晶溶液温度降至60℃时，向结晶洗涤槽的介质夹套中通入冷却水对结晶洗涤槽中的氟钽酸钾结晶溶液进行强制冷却，直至结晶洗涤槽中的氟钽酸钾结晶溶液温度降至室温时结束；
7、步骤4、氟钽酸钾结晶母液排放，打开结晶洗涤槽的上母液排放口，将结晶洗涤槽中的上层结晶母液排放至母液池，当上母液排放口中无结晶母液排出时，缓慢打开结晶洗涤槽的下母液排放口，直至结晶洗涤槽中的结晶母液排完后关闭结晶洗涤槽的下母液排放口；
8、步骤5、氟钽酸钾晶体洗涤，用去离子水将结晶洗涤槽内壁和结晶面板上的氟钽酸钾晶体冲落至结晶洗涤槽中，继续加入去离子水，并用推板在结晶洗涤槽的槽底缓慢推动氟钽酸钾晶体，停止推动后静置5分钟，打开结晶洗涤槽的下母液排放口将结晶洗涤槽中的洗涤水清液排放至母液池；
9、步骤6、氟钽酸钾晶体出料、烘干，打开结晶洗涤槽的氟钽酸钾出料口，用去离子水将结晶洗涤槽中的氟钽酸钾晶体排入真空抽滤机中，启动真空抽滤机进行过滤，将滤液排至母液池，将抽滤好的氟钽酸钾晶体转移到烘干箱进行烘干。
10、其中，所述步骤1中的钽液中氧化钽的浓度为78g/l。
11、其中，所述步骤1中的氢氟酸为ar级氢氟酸、氯化钾为cp级氯化钾。
12、其中，所述步骤2中向结晶洗涤槽的介质夹套中加入的热水温度为80-85℃。
13、其中，所述步骤5中推动氟钽酸钾晶体前将结晶洗涤槽中的结晶面板取出或移至出料口的另一端。
14、其中，所述步骤5中打开结晶洗涤槽的下母液排放口之前，将结晶洗涤槽的下母液排放口前的氟钽酸钾晶体推开。
15、其中，所述氟钽酸钾结晶加热槽包括圆桶形的第一槽体，所述第一槽体的底部为圆锥形，所述第一槽体顶端开口上安装有第一槽盖，所述第一槽盖的顶部安装有减速电机，所述减速电机的电机轴上连接有伸入第一槽体中的搅拌浆，所述第一槽盖上设有氯化钾加料口、加热管、钽液加料口、氢氟酸加入口和去离子水加入口，所述加热管外接一根蒸汽输送管，所述第一槽体的底部设有出料口。
16、其中，所述结晶洗涤槽包括长方形盒状的第二槽体、长方形的第二槽盖、多块t形的结晶面板，所述第二槽体的外部固接有长方形盒状的外夹套，所述第二槽体中固接有沿第二槽体长轴方向布置的方通形的内夹套，所述内夹套与外夹套相连通组合成介质夹套，所述外夹套的一侧设置有与外夹套连通的介质入口和介质出口，并且所述介质入口位于介质出口的下方，所述第二槽体的一侧设置有与第二槽体连通的氟碳酸钾结晶溶液入口，所述氟碳酸钾结晶溶液入口高于外夹套的顶端；所述第二槽体的另一侧设置有上母液排放口、下母液排放口、氟钽酸钾出料口，所述上母液排放口位于下母液排放口的上方，所述下母液排放口与氟钽酸钾出料口位于同一水平高度；所述结晶面板顶部两侧的耳块分别搭放在内夹套和第二槽体上。
17、其中，所述内夹套的底端与第二槽体内侧底端之间的高度差为20厘米，所述上母液排放口与第二槽体内侧底端之间的高度差为15厘米。
18、其中，所述内夹套的顶端固接有垂直于内夹套顶端的中间支撑板，所述中间支撑板的顶端与第二槽体的顶端平齐。
19、本专利技术的有益效果是：
20、1、本专利技术的方法适合氧化钽浓度为50g/l～80g/l的钽液制备氟钽酸钾，高浓度的钽液不需要加去离子水稀释，节约转化反应材料；
21、2、将氟钽酸钾结晶加热槽中的氟钽酸钾结晶溶液加热温度提高到95℃-100℃之间，确保氟钽酸钾结晶溶液在从氟钽酸钾结晶加热槽转移到结晶洗涤槽过程中有足够高的温度，防止温度下降速度过快而引起快速结晶；
22、3、在氟钽酸钾结晶溶液加入结晶洗涤槽之前，给介质夹套通入热水对结晶洗涤槽进行预热，防止氟钽酸钾结晶溶液加入结晶洗涤槽中时冷却速度过快，防止大量晶核本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种钽液制备氟钽酸钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1中的钽液中氧化钽的浓度为78g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1中的氢氟酸为AR级氢氟酸、氯化钾为CP级氯化钾。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2中向结晶洗涤槽的介质夹套中加入的热水温度为80-85℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤5中推动氟钽酸钾晶体前将结晶洗涤槽中的结晶面板取出或移至结晶洗涤槽中远离下母液排放口的一端。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤5中打开结晶洗涤槽的下母液排放口之前，将结晶洗涤槽的下母液排放口前的氟钽酸钾晶体推开。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氟钽酸钾结晶加热槽包括圆桶形的第一槽体，所述第一槽体的底部为圆锥形，所述第一槽体顶端开口上安装有第一槽盖，所述第一槽盖的顶部安装有减速电机，所述减速电机的电机轴上连接有伸入第一槽体中的搅拌浆，所述第一槽盖上设有氯化钾加料口、加热管、
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述结晶洗涤槽包括长方形盒状的第二槽体、长方形的第二槽盖、多块T形的结晶面板，所述第二槽体的外部固接有长方形盒状的外夹套，所述第二槽体中固接有沿第二槽体长轴方向布置的方通形的内夹套，所述内夹套与外夹套相连通组合成介质夹套，所述外夹套的一侧设置有与外夹套连通的介质入口和介质出口，并且所述介质入口位于介质出口的下方，所述第二槽体的一侧设置有与第二槽体连通的氟碳酸钾结晶溶液入口，所述氟碳酸钾结晶溶液入口高于外夹套的顶端；所述第二槽体的另一侧设置有上母液排放口、下母液排放口、氟钽酸钾出料口，所述上母液排放口位于下母液排放口的上方，所述下母液排放口与氟钽酸钾出料口位于同一水平高度；所述结晶面板顶部两侧的耳块分别搭放在内夹套和第二槽体上。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述内夹套的底端与第二槽体内侧底端之间的高度差为20厘米，所述上母液排放口与第二槽体内侧底端之间的高度差为15厘米。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述内夹套的顶端固接有垂直于内夹套顶端的中间支撑板，所述中间支撑板的顶端与第二槽体的顶端平齐。
...【技术特征摘要】
1.一种钽液制备氟钽酸钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1中的钽液中氧化钽的浓度为78g/l。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1中的氢氟酸为ar级氢氟酸、氯化钾为cp级氯化钾。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2中向结晶洗涤槽的介质夹套中加入的热水温度为80-85℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤5中推动氟钽酸钾晶体前将结晶洗涤槽中的结晶面板取出或移至结晶洗涤槽中远离下母液排放口的一端。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤5中打开结晶洗涤槽的下母液排放口之前，将结晶洗涤槽的下母液排放口前的氟钽酸钾晶体推开。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氟钽酸钾结晶加热槽包括圆桶形的第一槽体，所述第一槽体的底部为圆锥形，所述第一槽体顶端开口上安装有第一槽盖，所述第一槽盖的顶部安装有减速电机，所述减速电机的电机轴上连接有伸入第一槽体中的搅拌浆，所述第一槽盖上设有氯化钾加料口、加热管、钽液加料口、氢氟酸加入口和去离子水加入口，所述加热管外接一根蒸...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵明智，郑辉权，周丽，
申请(专利权)人：广东广晟稀有金属光电新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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