一种珊瑚状高纯钽粉的制备方法技术

本发明专利技术提供一种珊瑚状高纯钽粉的制备方法，包括以下步骤：（1）将针状的氟钽酸钾活化成粉状；（2）使NaCl不含水分；（3）将金属钠过滤净化提纯得到净化钠；（4）将粉状的氟钽酸钾和NaCl装入还原罐内，吊入井室还原炉，抽真空充氩气置换，升温至100℃输入净化钠，持续升温；（5）温度升温至750℃时进行钠还原；（6）注钠完毕后持续恒温，还原罐吊出、自然冷却，取出破碎成混合物；（7）水洗、酸洗得到水洗粉；（8）水洗粉热处理，出炉后过筛，分析合格的筛下物为珊瑚状高纯钽粉。本发明专利技术通过控制金属钠还原氟钽酸钾制取钽粉的反应过程，尽可能少摄入金属杂质及防范反应产物金属钽氧化，能直接制备出金属杂质含量低、氧含量低的珊瑚状高纯钽粉。

A Method for Preparing Coral High Purity Tantalum Powder

【技术实现步骤摘要】
一种珊瑚状高纯钽粉的制备方法
本专利技术涉及一种高纯钽粉的制备方法，特别是涉及一种珊瑚状高纯钽粉的制备方法。
技术介绍
钽属于稀有高熔点金属，是一种性能优异的特殊功能材料，被广泛应用于通讯、计算机、汽车电子、导弹、航空航天、自动控制装置等高端
，其中，珊瑚状高纯钽粉主要用于钽靶材、高品质炉材及高纯度钽棒板材。目前，高纯钽粉的制备一般采用金属钠还原氟钽酸钾的方法，普遍存在的问题是：金属杂质高、制备出的钽粉中高熔点金属杂质W>1ppm、Mo>1ppm、Nb>3ppm，这些杂质熔点较高，无法有效去除，致使其残留在钽靶材、高品质炉材及高纯度钽棒板材上，而且钽粉的氧含量偏高，需后续镁除氧等提纯工序，导致生产成本较高。中国专利CN104148654A提供一种靶材级高纯钽粉的制备方法，该方法同样是金属钠还原氟钽酸钾，侧重点介绍酸洗除杂，还包括高温烧结、镁降氧工序及降氧酸洗的步骤，该专利的缺点是增加了后续镁除氧提纯工艺，新增杂质镁，且成本更高。中国专利CN103447544A提供粒度分布集中可控的高纯钽粉制备方法，该方法是钽粉制成高纯钽锭后氢化制粉、脱氢成高纯钽粉，存在后续加工能耗高，生产成本高的问题。中国专利CN102994780A提供提纯钽粉方法，该方法侧重点介绍酸洗除杂，然而该酸洗工序较复杂，且氧含量非常高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种珊瑚状高纯钽粉的制备方法，其通过控制金属钠还原氟钽酸钾制取钽粉的反应过程，尽可能少摄入金属杂质及防范反应产物金属钽氧化，能直接制备出金属杂质含量低、氧含量低的珊瑚状高纯钽粉。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种珊瑚状高纯钽粉的制备方法，包括以下步骤：（1）将针状的高纯氟钽酸钾在真空活化炉中升温至300-350℃保温8-12h，使得针状的氟钽酸钾活化成粉状的高纯氟钽酸钾；（2）将稀释剂NaCl在烘干箱内升温至60-100℃保温20-24h，使得NaCl不含水分；（3）将金属钠经过熔钠系统进行过滤净化提纯得到净化钠；（4）将粉状的氟钽酸钾和经过步骤（2）处理过的NaCl按比例1:0.4-0.6一次性装入带有复合镍板的还原罐内，密封还原罐后将还原罐吊入井室还原炉，对还原罐抽真空充氩气置换至少3次，最后充氩气使得还原罐内的压力为0.01-0.03MPa后开始升温，升温至100℃输入净化钠，氟钽酸钾与净化钠的重量比为100-200:1，然后持续升温；（5）还原罐内温度升温至750℃时，开启搅拌连续注入净化钠进行钠还原，净化钠的注入量为氟钽酸钾重量的0.3倍，反应过程中控制注钠速度确保罐内温度不超过1050℃；（6）注钠完毕后持续保持900℃恒温0.5-2h，然后将还原罐吊出井室还原炉并放置于平台上自然冷却15-24h，冷却后开启还原罐取出混合料破碎成粒径不大于10mm的混合物；（7）用纯水洗去步骤（6）得到的混合物中的副产物NaF、KF和NaCl得到水洗液和混合粉，当水洗液的电导率小于40us/cm时将混合粉进行酸洗除杂，酸洗除杂的过程为将混合粉加入混合酸中搅拌洗涤8-12h得到酸洗粉，将酸洗粉用纯水洗去残留酸后烘干得到水洗粉；（8）将水洗粉放入真空烧结炉900℃热处理1-2h至无气体溢出且真空度降至1×10-2Pa为止，出炉后过100目筛得到筛下物，将筛下物送化验室进行分析得到珊瑚状高纯钽粉。步骤（8）中，分析合格的筛下物为珊瑚状高纯钽粉，即可包装发货，分析不合格的筛下物降级为普通钽粉。进一步地，本专利技术所述步骤（1）中，高纯氟钽酸钾中的W含量≤1ppm，Mo含量≤1ppm，Nb含量≤1ppm。进一步地，本专利技术所述步骤（3）中，净化钠中Na≥99.9w/w%，K≤0.003w/w%，Fe≤0.001w/w%，重金属≤0.005w/w%，C含量≤30ppm，熔钠系统的过滤净化提纯流程为：将金属钠加热至150℃进行熔解，然后130℃、-0.08MPa真空度条件下除油，用不锈钢网130℃下粗过滤后再用陶瓷过滤器130℃下细过滤，转入冷阱150℃下处理后放入储存罐中储存。进一步地，本专利技术所述步骤（4）中，当氟钽酸钾的重量为100-150kg时，净化钠的重量为0.5-1kg；当氟钽酸钾的重量为150-200kg时，净化钠的重量为1-1.5kg。进一步地，本专利技术所述步骤（7）中，混合酸由盐酸和氢氟酸混合而成，混合酸中盐酸的质量浓度为10-20%，氢氟酸的质量浓度为0.3-1%。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1.本专利技术使用的原料氟钽酸钾是高纯级别，其高熔点金属杂质W≤1ppm、Mo≤1ppm、Nb≤1ppm，从源头控制降低高熔点金属杂质含量。2.本专利技术在步骤（4）中抽空及充氩气置换至少三次，置换后保持微正压，确保罐内几乎无空气氧且无渗入，从而有效降低钽粉中的氧含量。3.氟钽酸钾是酸性体系生产，在还原罐升温过程中酸性氛围会对设备腐蚀产生杂质，杂质摄入造成产品杂质含量较高，而本专利技术在步骤（4）中当升温至100℃时输入了少量金属钠，能有效中和还原罐酸性，避免对设备的腐蚀金属杂质摄入，进而降低钽粉中的金属杂质含量，从源头防范杂质摄入，因而不需要后续额外工序提纯。4.本专利技术是通过在金属钠还原氟钽酸钾制取钽粉的反应过程中减少摄入金属杂质及防范反应产物金属钽氧化，直接制备出金属杂质含量低、氧含量低的珊瑚状高纯钽粉，现有专利需要高温烧结、氢化脱氢等提纯工艺，珊瑚状钽粉会烧结颈变粗钽粉凝聚，容易制得多面体钽粉，而本专利技术无需后续提纯工艺，能保持原有钽粉原始珊瑚状，且降低能耗，减少生产成本。5.实际操作表明，本专利技术步骤（7）得到的水洗粉杂质含量为：高熔点金属杂质W≤1ppm、Mo≤1ppm、Nb≤3ppm；金属杂质Fe、Ni、Cr≤10ppm，O≤800ppm。步骤（8）得到的产品高纯钽粉杂质含量为：高熔点金属杂质W≤1ppm、Mo≤1ppm、Nb≤3ppm；金属杂质Fe、Ni、Cr≤10ppm，O≤1000ppm，由此可见，本专利技术制得的珊瑚状高纯钽粉的金属杂质含量、氧含量均较低，特别是高熔点金属杂质非常低。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本专利技术的不当限定，在附图中：图1为本专利技术制备出的珊瑚状高纯钽粉扫描电镜图；图2为氢化脱氢多面体钽粉扫描电镜图。由图1和图2可看出氢化脱氢方法制得的钽粉为多面体钽粉，不能保持原始珊瑚，而本专利技术制备出的钽粉能保持原有钽粉原始珊瑚状。具体实施方式下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1珊瑚状高纯钽粉的制备方法包括以下步骤：（1）将针状的高纯氟钽酸钾在真空活化炉中升温至350℃保温10h，使得针状的氟钽酸钾活化成粉状的高纯氟钽酸钾，其中，高纯氟钽酸钾中的W含量≤1ppm，Mo含量≤1ppm，Nb含量≤1ppm；（2）将稀释剂NaCl在烘干箱内升温至60℃保温22h，使得NaCl不含水分；（3）将金属钠经过熔钠系统进行过滤净化提纯得到净化钠，净化钠中Na≥99.9w/w%，K≤0.003w/w%，Fe≤0.001w/w%，重金属≤0.005w/w%，C含量≤30ppm，熔钠系统的过滤净化提纯流程为：将金本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种珊瑚状高纯钽粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将针状的高纯氟钽酸钾在真空活化炉中升温至300‑350℃保温8‑12h，使得针状的氟钽酸钾活化成粉状的高纯氟钽酸钾；（2）将稀释剂NaCl在烘干箱内升温至60‑100℃保温20‑24h，使得NaCl不含水分；（3）将金属钠经过熔钠系统进行过滤净化提纯得到净化钠；（4）将粉状的氟钽酸钾和经过步骤（2）处理过的NaCl按比例1:0.4‑0.6一次性装入带有复合镍板的还原罐内，密封还原罐后将还原罐吊入井室还原炉，对还原罐抽真空充氩气置换至少3次，最后充氩气使得还原罐内的压力为0.01‑0.03MPa后开始升温，升温至100℃输入净化钠，氟钽酸钾与净化钠的重量比为100‑200:1，然后持续升温；（5）还原罐内温度升温至750℃时，开启搅拌连续注入净化钠进行钠还原，净化钠的注入量为氟钽酸钾重量的0.3倍，反应过程中控制注钠速度确保罐内温度不超过1050℃；（6）注钠完毕后持续保持900℃恒温0.5‑2h，然后将还原罐吊出井室还原炉并放置于平台上自然冷却15‑24h，冷却后开启还原罐取出混合料破碎成粒径不大于10mm的混合物；（7）用纯水洗去步骤（6）得到的混合物中的副产物NaF、KF和NaCl得到水洗液和混合粉，当水洗液的电导率小于40us/cm时将混合粉进行酸洗除杂，酸洗除杂的过程为将混合粉加入混合酸中搅拌洗涤8‑12h得到酸洗粉，将酸洗粉用纯水洗去残留酸后烘干得到水洗粉；（8）将水洗粉放入真空烧结炉900℃热处理1‑2h至无气体溢出且真空度降至1×10...

【技术特征摘要】
1.一种珊瑚状高纯钽粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将针状的高纯氟钽酸钾在真空活化炉中升温至300-350℃保温8-12h，使得针状的氟钽酸钾活化成粉状的高纯氟钽酸钾；（2）将稀释剂NaCl在烘干箱内升温至60-100℃保温20-24h，使得NaCl不含水分；（3）将金属钠经过熔钠系统进行过滤净化提纯得到净化钠；（4）将粉状的氟钽酸钾和经过步骤（2）处理过的NaCl按比例1:0.4-0.6一次性装入带有复合镍板的还原罐内，密封还原罐后将还原罐吊入井室还原炉，对还原罐抽真空充氩气置换至少3次，最后充氩气使得还原罐内的压力为0.01-0.03MPa后开始升温，升温至100℃输入净化钠，氟钽酸钾与净化钠的重量比为100-200:1，然后持续升温；（5）还原罐内温度升温至750℃时，开启搅拌连续注入净化钠进行钠还原，净化钠的注入量为氟钽酸钾重量的0.3倍，反应过程中控制注钠速度确保罐内温度不超过1050℃；（6）注钠完毕后持续保持900℃恒温0.5-2h，然后将还原罐吊出井室还原炉并放置于平台上自然冷却15-24h，冷却后开启还原罐取出混合料破碎成粒径不大于10mm的混合物；（7）用纯水洗去步骤（6）得到的混合物中的副产物NaF、KF和NaCl得到水洗液和混合粉，当水洗液的电导率小于40us/cm时将混合粉进行酸洗除杂，酸洗除杂的过程为将混合粉加入混合酸中搅拌洗涤8-12h得到酸洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：月日辉，郑辉权，周丽，
申请(专利权)人：广东广晟稀有金属光电新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44