一种低氮氢氧化铌的制备方法技术

本发明专利技术提供一种低氮氢氧化铌的制备方法，包括以下步骤：（1）将铌液和氨水中和得到氢氧化铌溶液，抽入压滤机进行固液分离后得到氢氧化铌沉淀，将氢氧化铌沉淀依次用稀氨水、纯水进行洗涤得到含F量≦5000ppm的氢氧化铌；（2）用步骤（1）得到的氢氧化铌用空气吹干得到五氧化二铌含量为45~55%的氢氧化铌滤饼，将浓盐酸稀释成稀盐酸溶液；（3）将氢氧化铌滤饼加入到稀盐酸溶液中搅拌20~40分钟得到混合液，将混合液放入抽滤槽中抽滤，将纯水加入抽滤槽搅洗后抽干，如此搅洗抽干反复3次后得到沉淀物，将沉淀物置于烘干箱烘干10~12小时得到低氮氢氧化铌。本发明专利技术能将氢氧化铌产品中的氮含量达到0.2%以下。

A preparation method of niobium hydroxide with low nitrogen content

【技术实现步骤摘要】
一种低氮氢氧化铌的制备方法
本专利技术涉及一种低氮氢氧化铌的制备方法。
技术介绍
氢氧化铌的制备方法一般是用铌液在沉淀槽中用氨水进行中和得到Nb(OH)5沉淀，然后抽入压滤机进行固液分离，经稀氨水洗涤、过滤除去Nb(OH)5中的氟离子，然后用纯水洗涤，0.6~0.7Mpa空气吹干得到较湿的Nb(OH)5，装入热风循环烘干箱烘干得到氢氧化铌。未经过盐酸处理的氢氧化铌烘干到氢氧化铌中折Nb2O5含量为72~78%时，氮含量≧3.5%，达不到低氮要求。中国专利CN102465204A提供一种用浓盐酸浸泡氢氧化铌制取高松装密度五氧化二铌的方法，该方法主要利用浓盐酸使氢氧化铌体系由碱性变成酸性，并且加大了分子之间的吸附力，高温下更容易使氢氧化铌分子凝聚成团，使单位体积的氢氧化铌密度增大，不过浓盐酸对氮含量的降低效果不佳，还会因其浓度较高导致产品中残留的氯离子含量偏高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种低氮氢氧化铌的制备方法，能将氢氧化铌产品中的氮含量达到0.2%以下。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种低氮氢氧化铌的制备方法，包括以下步骤：（1）将铌液和氨水中和得到氢氧化铌溶液，抽入压滤机进行固液分离后得到氢氧化铌沉淀，将氢氧化铌沉淀依次用稀氨水、纯水进行洗涤得到含F量≦5000ppm的氢氧化铌；（2）用步骤（1）得到的氢氧化铌用空气吹干得到五氧化二铌含量为45~55%的氢氧化铌滤饼，将浓盐酸稀释成稀盐酸溶液；（3）将氢氧化铌滤饼加入到稀盐酸溶液中搅拌20~40分钟得到混合液，将混合液放入抽滤槽中抽滤，将纯水加入抽滤槽搅洗后抽干，如此搅洗抽干反复3次后得到沉淀物，将沉淀物置于烘干箱烘干10~12小时得到低氮氢氧化铌。进一步地，本专利技术所述步骤（1）中，铌液包括以下组分：Nb2O5111.36g/L，Ta2O50.01g/L，W0.005g/L，Si0.006g/L，Fe0.0015g/L，H+5.34mol/L。进一步地，本专利技术所述步骤（1）中，铌液和氨水中和时氨水的浓度为13.8mol/L，铌液与氨水的体积比为1:（0.7~0.9）。进一步地，本专利技术所述步骤（1）中，氢氧化铌用氨水调洗除氟时稀氨水的浓度为3mol/L，氢氧化铌沉淀、稀氨水、纯水的比例为1kg:（65~75）L:（8~12）L，其中氢氧化铌沉淀的质量是折成五氧化二铌的质量。进一步地，本专利技术所述步骤（2）中，吹干时使用的空气的压力为0.6~0.7MPa。进一步地，本专利技术所述步骤（2）中，浓盐酸的质量分数为36%，稀盐酸溶液的体积浓度为1~2%。进一步地，本专利技术所述步骤（3）中，氢氧化铌滤饼、稀盐酸溶液、每次搅洗抽干使用的纯水的比例为（145~155）kg:1000L:100L。进一步地，本专利技术所述步骤（3）中，烘干的温度为140~150℃。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1.氢氧化铌中的氮主要是稀氨水洗涤去除氟离子后带入的，之后用纯水洗涤不足以把氢氧化铌中的氮含量降低到0.2%以下，本专利技术采用稀盐酸浸泡氢氧化铌，稀盐酸的氢离子和氨水电离出的氢氧根离子反应产生水，氨水电离出的氨根离子和稀盐酸的氯离子反应产生氯化铵，通过抽滤可去除大部分氯化铵，再通过纯水搅洗去除剩余的氯离子，同时不会带入氨根离子，使得最终氢氧化铌产品中的氯离子含量在3000ppm以下，氮含量在0.2%以下。2.本专利技术采用盐酸浸泡氢氧化铌，使用浸泡溶液的盐酸浓度很低，在搅洗阶段易于洗去多余的氯离子，工艺容易实现，易于推广。具体实施方式下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1低氮氢氧化铌的制备方法包括以下步骤：（1）将体积比为1:0.8的铌液和浓度为13.8mol/L的氨水中和得到氢氧化铌溶液，抽入压滤机进行固液分离后得到氢氧化铌沉淀，将氢氧化铌沉淀依次用浓度为3mol/L的稀氨水、纯水进行洗涤得到含F量≦5000ppm的氢氧化铌，其中，铌液包括以下组分：Nb2O5111.36g/L，Ta2O50.01g/L，W0.005g/L，Si0.006g/L，Fe0.0015g/L，H+5.34mol/L，稀氨水的浓度为3mol/L，氢氧化铌沉淀（折成五氧化二铌）、稀氨水、纯水的比例为1kg:70L:10L；（2）用步骤（1）得到的氢氧化铌用压力为0.6MPa的空气吹干得到五氧化二铌含量为45~55%的氢氧化铌滤饼，将质量分数为36%的浓盐酸稀释成体积浓度为1.5%的稀盐酸溶液；（3）将氢氧化铌滤饼加入到稀盐酸溶液中搅拌30分钟得到混合液，将混合液放入抽滤槽中抽滤，将纯水加入抽滤槽搅洗后抽干，如此搅洗抽干反复3次后得到沉淀物，将沉淀物置于烘干箱150℃下烘干10小时得到低氮氢氧化铌，其中，氢氧化铌滤饼、稀盐酸溶液、每次搅洗抽干使用的纯水的比例为150kg:1000L:100L。实施例2低氮氢氧化铌的制备方法包括以下步骤：（1）将体积比为1:0.8的铌液和浓度为13.8mol/L的氨水中和得到氢氧化铌溶液，抽入压滤机进行固液分离后得到氢氧化铌沉淀，将氢氧化铌沉淀依次用浓度为3mol/L的稀氨水、纯水进行洗涤得到含F量≦5000ppm的氢氧化铌，其中，铌液包括以下组分：Nb2O5111.36g/L，Ta2O50.01g/L，W0.005g/L，Si0.006g/L，Fe0.0015g/L，H+5.34mol/L，稀氨水的浓度为3mol/L，氢氧化铌沉淀（折成五氧化二铌）、稀氨水、纯水的比例为1kg:70L:10L；（2）用步骤（1）得到的氢氧化铌用压力为0.6MPa的空气吹干得到五氧化二铌含量为45~55%的氢氧化铌滤饼，将质量分数为36%的浓盐酸稀释成体积浓度为1.5%的稀盐酸溶液；（3）将氢氧化铌滤饼加入到稀盐酸溶液中搅拌30分钟得到混合液，将混合液放入抽滤槽中抽滤，将纯水加入抽滤槽搅洗后抽干，如此搅洗抽干反复3次后得到沉淀物，将沉淀物置于烘干箱150℃下烘干12小时得到低氮氢氧化铌，其中，氢氧化铌滤饼、稀盐酸溶液、每次搅洗抽干使用的纯水的比例为150kg:1000L:100L。实施例3低氮氢氧化铌的制备方法包括以下步骤：（1）将体积比为1:0.7的铌液和浓度为13.8mol/L的氨水中和得到氢氧化铌溶液，抽入压滤机进行固液分离后得到氢氧化铌沉淀，将氢氧化铌沉淀依次用浓度为3mol/L的稀氨水、纯水进行洗涤得到含F量≦5000ppm的氢氧化铌，其中，铌液包括以下组分：Nb2O5111.36g/L，Ta2O50.01g/L，W0.005g/L，Si0.006g/L，Fe0.0015g/L，H+5.34mol/L，稀氨水的浓度为3mol/L，氢氧化铌沉淀（折成五氧化二铌）、稀氨水、纯水的比例为1kg:65L:8L；（2）用步骤（1）得到的氢氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低氮氢氧化铌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n（1）将铌液和氨水中和得到氢氧化铌溶液，抽入压滤机进行固液分离后得到氢氧化铌沉淀，将氢氧化铌沉淀依次用稀氨水、纯水进行洗涤得到含F量≦5000ppm的氢氧化铌；/n（2）用步骤（1）得到的氢氧化铌用空气吹干得到五氧化二铌含量为45~55%的氢氧化铌滤饼，将浓盐酸稀释成稀盐酸溶液；/n（3）将氢氧化铌滤饼加入到稀盐酸溶液中搅拌20~40分钟得到混合液，将混合液放入抽滤槽中抽滤，将纯水加入抽滤槽搅洗后抽干，如此搅洗抽干反复3次后得到沉淀物，将沉淀物置于烘干箱烘干10~12小时得到低氮氢氧化铌。/n

【技术特征摘要】
1.一种低氮氢氧化铌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将铌液和氨水中和得到氢氧化铌溶液，抽入压滤机进行固液分离后得到氢氧化铌沉淀，将氢氧化铌沉淀依次用稀氨水、纯水进行洗涤得到含F量≦5000ppm的氢氧化铌；
（2）用步骤（1）得到的氢氧化铌用空气吹干得到五氧化二铌含量为45~55%的氢氧化铌滤饼，将浓盐酸稀释成稀盐酸溶液；
（3）将氢氧化铌滤饼加入到稀盐酸溶液中搅拌20~40分钟得到混合液，将混合液放入抽滤槽中抽滤，将纯水加入抽滤槽搅洗后抽干，如此搅洗抽干反复3次后得到沉淀物，将沉淀物置于烘干箱烘干10~12小时得到低氮氢氧化铌。


2.根据权利要求1所述的一种低氮氢氧化铌的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，铌液包括以下组分：Nb2O5111.36g/L，Ta2O50.01g/L，W0.005g/L，Si0.006g/L，Fe0.0015g/L，H+5.34mol/L。


3.根据权利要求1所述的一种低氮氢氧化铌的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘自喜，周丽，江腾荣，
申请(专利权)人：广东广晟稀有金属光电新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44