一种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法，包括以下步骤：将仲钨酸铵(APT)粉末置于回转焙烧炉内，在弱还原气氛下进行焙烧，去除可挥发性杂质，获得氧化钨粉末；将氧化钨粉末在高压气流破碎机中进行预破碎，获得预处理后的氧化钨粉末；将预处理后的氧化钨粉末置还原舟皿中，并布料均匀，送入还原炉内进行氢气还原，获得钨粉；将钨粉末放入离子水中进行超声波分散、微滤处理，进一步去除杂质，然后在惰性气体保护下微波干燥处理，获得用于钨系秒延期电雷管钨粉。本发明专利技术钨系延期药的爆破精确度能达到±8ms/mm左右，非常适合高精密的爆破使用，增强其延期效果精确性的同时，还能提高其引爆的成功率，具有极佳的实用价值。

A Method for Preparing Tungsten Powder for Tungsten System Second Delay Electric Detonator

【技术实现步骤摘要】
一种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法
本专利技术属于钨粉制备
，具体涉及一种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法。
技术介绍
随着爆破工程技术的不断进步，多段别的微差爆破被广泛地应用在工业中，故相应地对雷管延期时间精度要求逐渐提高。以往的硅系延期药很难满足秒延期系列雷管的延期时间要求，而主要由钨粉、高氯酸钾和铬酸钡组成的钨系延期药，作为一种慢燃速微气体延期药，在国内外军、民领域得到广泛应用。钨粉作为钨系延期药的主要材料，其粒度的均匀性、微观的形貌、纯度、粒子之间的分散性等性能都会直接影响延期药的燃烧速度和延期精度的控制。目前，钨粉的制备方法有很多种，一般是采用氧化钨还原制备成钨粉，如专利201310114577.0；又或者是采用仲钨酸铵还原成氧化钨，然后再将氧化钨还原制备成钨粉，如专利03139228.8。无论是采用哪一种方法，氧化钨在还原之前都需要进行处理，使其粒径减小，使得最终制备的钨粉粒度更小或更均一。直接采用氧化钨还原的工艺，一般是对氧化钨进行球磨处理，球磨可使粒度在一定程度减小，但是耗时较长，粒度均一性不稳定。仲钨酸铵为原料的方法，大都是控制仲钨酸铵制备氧化钨的过程，添加一些特殊的药剂，使氧化钨粒度不会过粗，但是药剂的添加，对设备会有更高的要求，也更易引入杂质。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种粒径均一，纯度高的用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法，使其制备到钨系秒延期精密度更高。本专利技术这种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法，包括以下步骤：(1)将仲钨酸铵(APT)粉末置于回转焙烧炉内，在弱还原气氛下进行焙烧，去除可挥发性杂质，获得氧化钨粉末；(2)将步骤(1)所得氧化钨粉末在高压气流破碎机中进行预破碎，获得预处理后的氧化钨粉末；(3)将步骤(2)所得预处理后的氧化钨粉末置还原舟皿中，并布料均匀，送入还原炉内进行氢气还原，获得钨粉；(4)将步骤(3)所得钨粉末放入离子水中进行超声波分散、微滤处理，进一步去除杂质，然后在惰性气体保护下微波干燥处理，获得用于钨系秒延期电雷管钨粉。所述步骤(1)中，弱还原气氛为H2气氛，通入气体的流量为4～6m3/h；焙烧温度为500～800℃，煅烧时间为1～3h。所述步骤(2)中，破碎压力为≥0.8MPa，分级轮转速2000～3000转/分钟，预处理后的氧化钨粉末费氏粒度≤1.0μm。所述步骤(3)中，通入气体的流量为20～30m3/h；还原温度650～850℃，还原时间5～8h。所述步骤(4)中，超声波分散时间为0.5～1.0h，微滤处理目数为200～500目，微波干燥温度100～200℃。本专利技术的有益效果：1)本专利技术是仲钨酸铵(APT)为原料，经过弱还原气氛焙烧得到氧化钨之后，采用高压气流破碎，使得氧化钨内部组织结构疏松多孔、高度分散无团粒，并使得其粒径≤1.0μm；然后将氧化钨进行氢还原，得到钨粉，再然后将钨粉进行超声波分散、微滤、微波干燥处理后，进一步去除杂质，提高了钨粉的纯度粒度的均一性，也可减轻可钨粉的团聚；通过上述工艺，本专利技术制备的钨粉纯度可达99.99％，粒度介于0.8～1.2μm之间，且均一性高的钨粉，使得其制备钨系秒延期药精密度更高。2)普通钨粉配制的钨系延期药爆破延期精度仅在±20ms/mm左右，而本专利技术钨系延期药的爆破精确度能达到±8ms/mm左右，非常适合高精密的爆破使用，增强其延期效果精确性的同时，还能提高其引爆的成功率，具有极佳的实用价值。附图说明图1实施例1制备的氧化钨粉末SEM图；图2实施例1制备的预处理后的氧化钨粉末SEM图；图3实施例1制备的用于钨系秒延期电雷管钨粉末粒度分布图；图4传统氧化钨还原制备的用于钨系秒延期电雷管钨粉末粒度分布图；图5实施例1制备的用于钨系秒延期电雷管钨粉末的SEM图；图6传统氧化钨还原制备的用于钨系秒延期电雷管钨粉末的SEM图。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围，下面结合附图和具体实施例对本专利技术进一步说明。实施例1将回转焙烧炉升温至750℃，通入氢气，氢气流量为5m3/h，将仲钨酸铵(APT)粉末均匀送入炉内，获得氧化钨粉末，如SEM图1所示，此氧化钨具有独特的形貌，有别于常规黄色、蓝色、紫色等氧化钨形貌，其晶粒细小均匀、内部结构疏松多孔，有利于还原过程中氢气的均匀渗透，从而确保钨粉晶粒生长均匀。将氧化钨粉末均匀送入高压气流破碎机中，破碎压力为0.8MPa，分级轮转速2000转/分钟，获得预处理后的氧化钨粉末费氏粒度为0.95μm，如SEM图2所示，通过气流破碎晶粒进一步细化，均匀性、分散性进一步提高。将预处理后的氧化钨粉末均匀布料于特殊舟皿(专利号：CN204770682U中的氧化钨粉还原用舟皿)中送入还原炉，还原温度度800℃，氢气流量为25m3/h还原时间6h，将还原好的钨粉末进行过筛，去除杂质，检测钨粉费氏粒度为1.1μm。将钨粉置于离子水中进行超声波分散，时间0.8h；经325目微滤处理；在惰性气体保护下微波干燥处理，干燥温度150℃，获得用于钨系秒延期电雷管所需钨粉，检测钨粉的粒度分布图3所示、钨粉的SEM图5所示。通过粒度分布图3和图4(传统氧化钨还原制备的钨粉)、SEM图5和图6(传统氧化钨还原制备的钨粉)对比可知，传统氧化钨还原制备的钨粉存在较多氧化钨伪晶形团聚体，粒度分布存在极微细粉和超大颗粒，粒径分布宽；而实施例中制备的用于钨系秒延期电雷管钨粉晶形规则一致，均匀性、分散性极佳。有电雷管制造公司采用了本实施例1中的钨粉制备成了钨系延期药，测得该钨系延期药的精密度能达到±8ms/mm左右。实施例2将回转焙烧炉升温至600℃，通入氢气，氢气流量为6m3/h，将仲钨酸铵(APT)粉末均匀送入炉内，获得氧化钨粉末。将氧化钨粉末均匀送入高压气流破碎机中，破碎压力为1.1MPa，分级轮转速2500转/分钟，获得预处理后的氧化钨粉末费氏粒度为0.83μm。将预处理后的氧化钨粉末均匀布料于特殊舟皿(专利号：CN204770682U中的氧化钨粉还原用舟皿)中送入还原炉，还原温度度800℃，氢气流量为30m3/h还原时间7h，将还原好的钨粉末进行过筛，去除杂质，检测钨粉费氏粒度为0.94μm。将钨粉置于离子水中进行超声波分散，时间1.0h；经200目微滤处理；在惰性气体保护下微波干燥处理，干燥温度200℃，获得用于钨系秒延期电雷管所需钨粉。实施例2将回转焙烧炉升温至800℃，通入氢气，氢气流量为4m3/h，将仲钨酸铵(APT)粉末均匀送入炉内，获得氧化钨粉末。将氧化钨粉末均匀送入高压气流破碎机中，破碎压力为1.2MPa，分级轮转速3000转/分钟，获得预处理后的氧化钨粉末费氏粒度为0.80μm。将预处理后的氧化钨粉末均匀布料于特殊舟皿(专利号：CN204770682U中的氧化钨粉还原用舟皿)中送入还原炉，还原温度度700℃，氢气流量为20m3/h还原时间8h，将还原好的钨粉末进行过筛，去除杂质，检测钨粉费氏粒度为0.91μm。将钨粉置于离子水中进行超声波分散，时间0.5h；经40本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法，包括以下步骤：(1)将仲钨酸铵粉末置于回转焙烧炉内，在弱还原气氛下进行焙烧，去除可挥发性杂质，获得氧化钨粉末；(2)将步骤(1)所得氧化钨粉末在高压气流破碎机中进行预破碎，获得预处理后的氧化钨粉末；(3)将步骤(2)所得预处理后的氧化钨粉末置还原舟皿中，并布料均匀，送入还原炉内进行氢气还原，获得钨粉；(4)将步骤(3)所得钨粉末放入离子水中进行超声波分散、微滤处理，进一步去除杂质，然后在惰性气体保护下微波干燥处理，获得用于钨系秒延期电雷管钨粉。

【技术特征摘要】
1.一种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法，包括以下步骤：(1)将仲钨酸铵粉末置于回转焙烧炉内，在弱还原气氛下进行焙烧，去除可挥发性杂质，获得氧化钨粉末；(2)将步骤(1)所得氧化钨粉末在高压气流破碎机中进行预破碎，获得预处理后的氧化钨粉末；(3)将步骤(2)所得预处理后的氧化钨粉末置还原舟皿中，并布料均匀，送入还原炉内进行氢气还原，获得钨粉；(4)将步骤(3)所得钨粉末放入离子水中进行超声波分散、微滤处理，进一步去除杂质，然后在惰性气体保护下微波干燥处理，获得用于钨系秒延期电雷管钨粉。2.根据权利要求1所述的用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，弱还原气氛为H2气氛，通入气体的流速...

【专利技术属性】
技术研发人员：何继坤，
申请(专利权)人：株洲硬质合金集团有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43