一种氟吡菌酰胺的合成方法技术

本发明专利技术一种氟吡菌酰胺的合成方法，属于化工品合成领域，包括步骤：S1、2‑[3‑氯‑5‑（三氟甲基）‑2‑吡啶基]‑乙氰即式（Ⅲ）的制备；S2、3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶‑2‑乙胺盐酸盐即式（Ⅳ）的制备：进行配制得到配置液A、配置液B；然后采用两个高压恒流泵，在管式反应器中以连续流方式反应，流出完毕即反应结束，离心得到白色结晶产物；S3、氟吡菌酰胺即式（Ⅵ）的制备：采用S2步骤得到的3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶‑2‑乙胺盐酸盐与邻三氟甲基苯甲酰氯溶液反应制备得到氟吡菌酰胺固体，最终纯化得到氟吡菌酰胺成品。本发明专利技术能够达到反应温和且快速的效果，并提升反应纯度，使整个反应安全、高效且产品纯度高，具有良好的工业应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工品合成领域，具体涉及一种氟吡菌酰胺的合成方法。

技术介绍

1、关于氟吡菌酰胺，wo2006067103a3公开了制备2-吡啶基甲酰胺衍生物的方法，该方法中氟吡菌酰胺合成路径首先以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶与丙二酸二乙酯为原料，缩合生成中间体：2-[3-氯-5-（三氟甲基）吡啶-2-基]丙二酸二乙酯，再使邻三氟甲基苯甲酸经酰化、胺化和羟甲基化得到n-羟甲基-2-（三氟甲基）苯甲酰胺。然后与乙酰氯或乙酸酐酯化得到中间体：n-乙酰氧甲基-2-（三氟甲基）苯甲酰胺，最后上述两种中间体经过缩合、水解脱羧得到氟吡菌酰胺，反应方程式如下所示：

2、

3、此方法合成路线太长，步骤繁琐，最后水解脱羧合成氟吡菌酰胺的过程中在一个碳原子上要同时脱去两酯基，反应温度过高，同时对设备要求苛刻，并且中间产物难以提纯，导致目标产物收率低，不符合绿色化学原子经济性原则。

4、还有国际专利申请ep1674455a1公开了制备2-乙基氨基吡啶衍生物的方法，该方法中关于氟吡菌酰胺的合成，以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料，与氰乙本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，反应方程式如下：

2.根据权利要求1所述的一种氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中通过氰乙酸甲酯、氢氧化钠和N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后，滴加2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶进行制备，得到2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶基]-乙氰。

3.根据权利要求2所述的一种氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，在2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶滴加完毕后，进行加热反应，反应结束，降至室温再加入HCl，接着再次升温反应，反应液过滤，并经过萃取、有机层旋蒸，最终得到棕色油状物即2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶基]-乙氰...

【技术特征摘要】

1.一种氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，反应方程式如下：

2.根据权利要求1所述的一种氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，所述步骤s1中通过氰乙酸甲酯、氢氧化钠和n-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后，滴加2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶进行制备，得到2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶基]-乙氰。

3.根据权利要求2所述的一种氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，在2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶滴加完毕后，进行加热反应，反应结束，降至室温再加入hcl，接着再次升温反应，反应液过滤，并经过萃取、有机层旋蒸，最终得到棕色油状物即2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶基]-乙氰。

4.根据权利要求3所述的一种氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，所述步骤s1中，在室温下，向三口瓶中加入氰乙酸甲酯、氢氧化钠和n-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后，将三口瓶转移至10-16℃冷阱中，向其滴加2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶，滴加完毕，转移至45-55℃水浴锅中，反应3h；反应结束，将温度降至室温，加入36%hcl后，再次升温至90-100℃，反应6h结束，将得到的反应液过滤，滤液加水萃取得下层产品a，上层使用二氯甲烷萃取两遍，合并二氯甲烷层及下层产品a，水洗两遍，有机层旋蒸，最终得到棕色油状物即2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶基]-乙氰。

5.根据权利要求1所述的一种氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，所述步骤s2中，在室温下，向甲醇溶液中加入无水氯化镍和2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶基]-乙氰，搅拌均匀后得到配置液a；置于-15℃冷阱...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟行利，李文秀，薛树会，田新新，王成成，张艳花，罗俊峰，
申请(专利权)人：齐鲁晟华制药有限公司，
类型：发明
国别省市：