【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物质废水利用，尤其涉及一种5-羟甲基糠醛(hmf)废水回收利用果糖的方法。
技术介绍
1、果糖作为天然的食品添加剂，具有口感好，甜度高、热值低的优点，被广泛应用于食品、医药等重要领域。同时由于化学结构的特殊性，果糖也是生产5-羟甲基糠醛(hmf)的重要原料，而hmf是生产可替代生物质化工产品的重要平台化合物，具有广泛的应用前景。
2、现阶段hmf的制备体系中主要分为水相和有机相体系，但目前都存在着反应不够彻底、产物纯度不高分离困难等难题，从而在hmf的废水中存在着一定量的未完全反应的果糖。现有的废水中果糖的回收方法中主要是通过添加以石灰乳为代表的无机盐来进行钙化回收，这种方法需要低温操作以及严控溶液ph，反应条件苛刻，果糖得率较低，制得的果糖质量难以达到生化试剂标准，难以大规模实现。
3、因此，若能开发一种温度可控，反应条件温和，操作简便易于掌握的工业化果糖回收方法，将为hmf废水的高效利用开拓一种新的解决方案。
技术实现思路
1、为解决当前hmf废水果糖回收存在：处理成本高、反应条件苛刻、果糖得率低以及选择性较差等问题，本专利技术提出了一种5-羟甲基糠醛(hmf)废水回收利用果糖的方法，将废水、钙源在溶剂中混合反应，通过离子置换和蒸发浓缩回收果糖，该方法反应温度温和，反应时间短，成本低廉，具有反应体系简单、适合工业化生产的特点。
2、为了实现本专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：
3、第一方面，本专利技术提供一种
4、步骤1，将废水、钙源混合，得到混合溶液。
5、步骤2，向步骤1得到的混合液加入溶剂，得到的沉淀利用弱酸洗涤。
6、步骤3，将步骤2得到的洗涤液通过离子交换柱，得到的洗涤液和交换液进行蒸发浓缩得到果糖。
7、本专利技术将废水、钙源于溶剂中混合，过滤得到的沉淀利用弱酸洗涤，滤液通过离子交换柱后进行浓缩结晶，得到高纯度、高收率果糖。所使用的钙源为常见的无机盐绿色无污染，还可以利用多种不同的溶剂对反应进行调控，提高了果糖回收的选择性，还能通过进一步处理分离纯化，溶剂和钙源可以实现循环利用。
8、进一步，所述步骤1中钙源为氯化钙、磷酸钙、硫酸钙、醋酸钙、磷酸氢钙、磷酸二氢钙、碳酸钙的一种或与氯化钠、氯化钾的混合物。
9、进一步，所述步骤2中溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、乙二胺、乙醇胺、乙醚、乙酰丙酮、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺中的一种或几种按任意比例混合的混合溶剂。
10、作为优选，所述步骤1中废水、钙源中钙离子的摩尔比为：1:0.5～20。
11、作为优选，所述步骤1中反应温度为10～100℃，反应时间为5min～24h。
12、作为优选，所述步骤2中弱酸具体包括碳酸、醋酸、硅酸、亚硝酸、氢硫酸、次氯酸、亚硫酸、磷酸中的至少一种。
13、进一步优选，所述步骤2中混合液ph为4-7。
14、进一步的，所述步骤3中离子交换和回收结晶果糖的具体步骤为：
15、(1)将步骤2中得到的滤液通过732型阳离子交换树脂和/或704型弱碱树脂进行交换。
16、(2)收集洗液和交换液利用薄膜蒸发器浓缩至无水蒸出，加入等量甲醇溶解，活性炭脱色过滤。
17、(3)加入少量果糖晶种搅拌结晶。
18、本专利技术涉及到的原料或试剂均为普通市售产品，涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。
19、在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，得到具体实施方式。
20、与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
21、(1)提高了果糖得率以及利用率。
22、(2)能够将果糖从废水中分离提纯，得到高产率的果糖产物。
23、(3)反应条件简单，操作可控。
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1.一种5-羟甲基糠醛废水回收利用果糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述钙源为氯化钙、磷酸钙、硫酸钙、醋酸钙、磷酸氢钙、磷酸二氢钙、碳酸钙的一种或与氯化钠、氯化钾的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，废水中果糖、钙源中钙离子的摩尔比为1：0.5～20。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，混合反应的温度为10～100℃，混合反应的时间为5min～24h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、乙二胺、乙醇胺、乙醚、乙酰丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种按任意比例混合的混合溶剂。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，弱酸为碳酸、醋酸、硅酸、亚硝酸、氢硫酸、次氯酸、亚硫酸、磷酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，混合液pH为4-7。
8.根据权利要求1所
...【技术特征摘要】
1.一种5-羟甲基糠醛废水回收利用果糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述钙源为氯化钙、磷酸钙、硫酸钙、醋酸钙、磷酸氢钙、磷酸二氢钙、碳酸钙的一种或与氯化钠、氯化钾的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，废水中果糖、钙源中钙离子的摩尔比为1：0.5～20。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，混合反应的温度为10～100℃，混合反应的时间为5min～24h。
5.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：王博，梁越，张宇，
申请(专利权)人：中科国生杭州科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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