一种N掺杂碳纳米片阵列负载Co纳米颗粒及其制备方法与应用技术

技术编号：40195756 阅读：9 留言：0更新日期：2024-01-26 23:58

本发明专利技术公开了一种N掺杂碳纳米片阵列负载Co纳米颗粒及其制备方法与应用。对石墨片进行超声清洗，然后用超纯水洗净烘干备用；在电解池中加入配好的含有Co(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;的电解液，以石墨片、石墨棒和Hg/Hg<subgt;2</subgt;SO<subgt;4</subgt;电极分别作为工作电极、对电极和参比电极，磁力搅拌下采用恒电压电沉积法进行电化学沉积，然后对所得的工作电极分别用超纯水和乙醇冲洗，烘干，得到石墨片负载Co(OH)<subgt;2</subgt;纳米片阵列；在石墨片负载Co(OH)<subgt;2</subgt;纳米片阵列的表面重复旋涂酞菁钴分散液，之后在惰性气体或氮气的气氛下焙烧，得到N掺杂碳纳米片阵列负载Co纳米颗粒。该颗粒可作为催化剂，制备成本低，耐久性好，在碱性电解水应用中具有巨大潜力。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电解水催化剂，尤其涉及一种n掺杂碳纳米片阵列负载co纳米颗粒及其制备方法与应用。

技术介绍

1、由于化石燃料的过度消耗和碳排放，能源短缺和环境问题限制了人类社会的工业化进程。氢气作为一种清洁的高焓能量载体，在所有能量载体中举足轻重。由可持续能源驱动的电催化水分解是一种绿色的制氢技术。然而，水分解的半反应，包括析氢反应(her)和析氧反应(oer)，由于受到催化活性位点的缺乏和反应动力学缓慢的限制，需要大量的能量输入来克服较高的过电势，这反过来又增加了电解水的运营成本。尽管pt基和ir基催化剂在降低her和oer过电势方面表现出突出的能力，但它们的高成本和稀缺性仍然限制了其在工业中的应用。此外，用两种不同催化剂组装的水分解电解槽无疑也增加了实际应用中设备设计的复杂性和成本。因此，开发一种高效且具有成本效益的双功能催化剂，以减少电化学水分解中的过电势是可取且势在必行的。

2、大量研究表明，过渡金属-氮-碳(m-n-c)及其衍生材料，由于其灵活可调的配位方式、高的电导率、大的比表面积以及碳基底的强大保护作用，在her和oer过程中都表现出了良好的催化活性。m-n-c类催化剂的形貌和结构对质量/电子转移有着显著影响，进而影响催化性能。其大的比表面积和短电子传输距离有助于更多活性位点的暴露以及加速了电子转移。此外，金属纳米颗粒与n掺杂碳之间的电子相互作用调节了反应中间体的吸附，还可以保护金属纳米颗粒免受电解质中的腐蚀。尽管如此，合理对碳基底与分散的金属纳米颗粒进行耦合并阐明反应位点的性质仍然具有挑战性。

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技术实现思路

1、本专利技术目的在于针对现有技术的不足，提供一种n掺杂碳纳米片阵列负载co纳米颗粒及其制备方法与应用，本专利技术的制备方法新颖，制备成本低，作为双功能催化剂可同时用于电解水阴阳两极，性能稳定。

2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：

3、一种n掺杂碳纳米片阵列负载co纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4、(1)对石墨片进行超声清洗，然后用超纯水洗净烘干备用；

5、(2)在电解池中加入配好的含有co(no3)2的电解液，以石墨片、石墨棒和hg/hg2so4电极分别作为工作电极、对电极和参比电极，磁力搅拌下采用恒电压电沉积法进行电化学沉积，然后对所得的工作电极分别用超纯水和乙醇冲洗，烘干，得到石墨片负载co(oh)2纳米片阵列；

6、(3)在石墨片负载co(oh)2纳米片阵列的表面重复旋涂酞菁钴分散液，之后在惰性气体或氮气的气氛下焙烧，得到n掺杂碳纳米片阵列负载co纳米颗粒。

7、进一步地，将n掺杂碳纳米片阵列负载co纳米颗粒置于硫酸中刻蚀，得到n掺杂多孔碳纳米片阵列负载co纳米颗粒。

8、进一步地，硫酸刻蚀的浓度为0.5m，刻蚀时间为30分钟。

9、进一步地，所述对石墨片进行超声清洗具体为：将石墨片放入含乙醇和钻石膏的混合液中超声清洗30分钟。

10、进一步地，所述步骤(2)中，电解液中co(no3)2的浓度为10mm，电沉积的条件为：搅拌转速为200–400rpm；沉积电压为–1.42v，沉积时间为5–30分钟。

11、进一步地，所述酞菁钴分散液是通过将酞菁钴分散于二甲基甲酰胺中制备，具体为：将10mg酞菁钴加入到20ml的二甲基甲酰胺中超声1小时分散均匀；

12、所述在石墨片负载co(oh)2纳米片阵列的表面重复旋涂酞菁钴分散液，重复的次数不低于5次，每次用移液枪吸取酞菁钴分散液滴于co(oh)2上，旋涂转速为2000rpm。

13、进一步地，所述步骤(3)中，惰性气体或氮气的气流为50sccm，以2℃min–1的升温速率升温至400–1000℃，并保持2小时，冷却室温；

14、所述步骤(1)和步骤(2)中烘干温度均为40–60℃，干燥时间为4–6小时。

15、一种根据上述的方法制备得到的n掺杂碳纳米片阵列负载co纳米颗粒。

16、一种根据上述的方法制备得到的n掺杂多孔碳纳米片阵列负载co纳米颗粒。

17、一种上述的n掺杂碳纳米片阵列负载co纳米颗粒或n掺杂多孔碳纳米片阵列负载co纳米颗粒作为催化剂在电催化水分解反应中的应用。

18、与现有技术相比，本专利技术具备以下有益效果：

19、(1)本专利技术所制备的催化剂为非贵金属催化剂，制备过程中所需的过渡金属和碳的原料容易获得且成本低。

20、(2)n掺杂碳纳米片增强了co纳米粒子的导电性和结构稳定性，而通过酸蚀处理在碳纳米片中引入大量的孔隙，进一步促进质量传递和扩大电化学活性面积。

21、(3)本专利技术制备的催化剂可作为双功能催化剂同时用于碱性电解水的阳极析氧反应和阴极析氢反应，且具有耐用、稳定性好优点。

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【技术保护点】

1.一种N掺杂碳纳米片阵列负载Co纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将N掺杂碳纳米片阵列负载Co纳米颗粒置于硫酸中刻蚀，得到N掺杂多孔碳纳米片阵列负载Co纳米颗粒。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，硫酸刻蚀的浓度为0.5M，刻蚀时间为30分钟。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对石墨片进行超声清洗具体为：将石墨片放入含乙醇和钻石膏的混合液中超声清洗30分钟。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，电解液中Co(NO3)2的浓度为10mM，电沉积的条件为：搅拌转速为200–400rpm；沉积电压为–1.42V，沉积时间为5–30分钟。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酞菁钴分散液是通过将酞菁钴分散于二甲基甲酰胺中制备，具体为：将10mg酞菁钴加入到20mL的二甲基甲酰胺中超声1小时分散均匀；

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，惰性气体或氮气的气流为

8.一种根据权利要求1所述的方法制备得到的N掺杂碳纳米片阵列负载Co纳米颗粒。

9.一种根据权利要求2所述的方法制备得到的N掺杂多孔碳纳米片阵列负载Co纳米颗粒。

10.一种根据权利要求8或9所述的N掺杂碳纳米片阵列负载Co纳米颗粒或N掺杂多孔碳纳米片阵列负载Co纳米颗粒作为催化剂在电催化水分解反应中的应用。

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【技术特征摘要】

1.一种n掺杂碳纳米片阵列负载co纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将n掺杂碳纳米片阵列负载co纳米颗粒置于硫酸中刻蚀，得到n掺杂多孔碳纳米片阵列负载co纳米颗粒。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，硫酸刻蚀的浓度为0.5m，刻蚀时间为30分钟。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对石墨片进行超声清洗具体为：将石墨片放入含乙醇和钻石膏的混合液中超声清洗30分钟。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，电解液中co(no3)2的浓度为10mm，电沉积的条件为：搅拌转速为200–400rpm；沉积电压为–1.42v，沉积时间为5–30分钟。

【专利技术属性】
技术研发人员：余春林，韩微微，张兴旺，
申请(专利权)人：浙江大学衢州研究院，
类型：发明
国别省市：

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