【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电催化剂，特别是指一种mos2/nise2/cc纳米复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、随着环境污染的加剧，氢能由于具有无毒性，热值高，无污染等优点，成为备受人们关注的热点。在各种制氢技术中，电解水制氢是最高效，清洁，安全的方法。然而电解水制氢的转化效率取决于阴阳两极电催化剂的性能。在电解水的阴极发生的是析氢反应(her)，目前催化活性最好的是商业pt/c电催化剂，但贵金属的稀缺性限制了它的发展。在电解水的阳极发生的是析氧反应(oer)，析氧反应的发生需要多步的动力学过程，这极大的限制了电解水的应用，因此探索一种能够解决oer动力学迟缓的催化剂成为重要的目标。近年来，二维层状结构的低成本mos2由于具有突出的her活性而备受人们关注，但其在碱性环境中催化oer的活性明显不足。而与mos2同属于过渡金属硫族化合物的nise2却表现出优异的oer活性，但其催化her的能力较差。因此，如何将二者结合，组成一种既能高效催化oer，又能催化阴极her的双功能催化剂，成为探索的重点。
2、专利文献cn111790407b公开了一种nise2-cc复合材料的制备方法，nise2生长在碳布上，所述nise2样品的形态为棒状纳米颗粒，将基底与镍源反应制备得前驱体ni2o3-cc，前驱体ni2o3-cc与硒粉反应制得nise2-cc，当其用来催化her时，在10ma/cm2的电流密度下，过电势为223mv，塔菲尔斜率为151mv/dec，仍然存在过电势和塔菲尔斜率较高的问题。
3、现有文献中，也涉及有n
技术实现思路
1、本专利技术提出一种mos2/nise2/cc纳米复合材料及其制备方法和应用，制备的mos2/nise2/cc纳米孔在电解水中作为电催化剂时，具有优异的析氧/析氢催化活性及突出的电化学稳定性。
2、本专利技术的技术方案是这样实现的：一种mos2/nise2/cc纳米复合材料，所述mos2/nise2/cc纳米复合材料以碳布为基底，在其碳纤维上生长有nise2纳米颗粒，nise2纳米颗粒堆叠形成纳米孔结构，二维层状的mos2填充于纳米孔结构内，形成介孔结构。
3、本专利技术的mos2/nise2/cc纳米复合材料是以碳布为基底，由nise2纳米颗粒堆叠而形成的纳米孔结构，而mos2以更小的二维层状填充在nise2纳米孔结构内，并形成介孔结构，这种介孔结构为拥有极大的比表面积和三维孔道结构，能够最大程度地暴露材料的活性位点，并提高电子的传输速率，增加了反应物与电解液的接触面积，促进了离子传输，促使mos2/nise2/cc纳米复合材料在电解水的阴阳两极均产生优异的电催化活性。
4、进一步地，纳米孔结构的孔尺寸在50-100纳米，mos2填充后孔尺寸小于50纳米。
5、一种mos2/nise2/cc纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
6、(1)将碳布置于包含了镍源、还原剂和水解剂的混合溶液中，然后在密闭条件下加热反应，冷却、干燥，得到中间产物a；
7、(2)将中间产物a与硒粉放入管式炉中，在氩气氛围下加热硒化后，冷却后，得到产物b；
8、(3)将产物b置于包含了硫源与钼源的混合溶液中，在密闭条件下进行加热反应，冷却后，得到mos2/nise2/cc纳米复合材料。
9、本专利技术的制备方法为三步法：先水热，再硒化，进一步水热。这些步骤制备出来的mos2/nise2/cc纳米复合材料，作为催化剂具有异质结构稳定，产量高等优势；在同一体系下，改变反应条件可实现催化剂组分等的可控调控，是一种高效的制备方法。
10、进一步地，步骤(1)的混合溶液中，镍源的用量为550-600mg，还原剂的用量为140-160mg，水解剂的用量为580-620mg，溶剂的体积为30ml-50ml；步骤(2)中，硒粉的用量为100-200mg；步骤(3)的混合溶液中，硫源的用量为50-70mg，钼源的用量为30-40mg，溶剂的体积为50ml-70ml。
11、进一步地，步骤(1)的混合溶液中，镍源为六水硝酸镍，还原剂为氟化铵，水解剂为尿素，溶剂为水；步骤(3)的混合溶液中，硫源为硫脲，钼源为四水钼酸铵，溶剂为水。
12、进一步地，步骤(1)中，加热反应的温度为100-130℃，反应时间为5-10小时。
13、进一步地，步骤(2)中，中间产物a的加热速率为5℃/min，加热温度为400-500℃，加热时间为0.5-2小时。
14、进一步地，步骤(3)中，加热反应温度为200-230℃，反应时间为20-25小时。
15、mos2/nise2/cc纳米复合材料，由所述的制备方法制备。
16、所述mos2/nise2/cc纳米复合材料的应用，应用于电解水中的析氢和/或析氧。
17、本专利技术的有益效果：
18、本专利技术的mos2/nise2/cc纳米复合材料作为电催化剂，在电解水的阴阳两极均展现出优异的催化性能。在催化阴极析氢反应时，mos2/nise2/cc纳米复合材料在10ma cm-2处的过电位比mos2/cc降低29mv；在催化阳极析氧反应时，mos2/nise2/cc纳米复合材料在10macm-2处的过电位比nise2/cc降低了60mv，tafel斜率也低至96mv dec-1，说明mos2/nise2/cc纳米复合材料具有更优的动力学势垒；除此之外，与物理手段结合的mos2+nise2/cc催化剂相比，mos2/nise2/cc纳米复合材料同样展现出优越的双功能催化性，尤其是在催化阴极her中，过电位降低了72mv，这说明mos2/nise2/cc纳米孔性能的提升归功于mos2与nise2的结合形式能够构造出更多的活性位点，促进电子间的转移，加快反应速率。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种MoS2/NiSe2/CC纳米复合材料，其特征在于：所述MoS2/NiSe2/CC纳米复合材料以碳布为基底，在其碳纤维上生长有NiSe2纳米颗粒，NiSe2纳米颗粒堆叠形成纳米孔结构，二维层状的MoS2填充于纳米孔结构内，形成介孔结构。
2.根据权利要求1所述的一种MoS2/NiSe2/CC纳米复合材料，其特征在于：纳米孔结构的孔尺寸在50-100纳米，MoS2填充后孔尺寸小于50纳米。
3.一种MoS2/NiSe2/CC纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)的混合溶液中，镍源的用量为550-600mg，还原剂的用量为140-160mg，水解剂的用量为580-620mg，溶剂的体积为30mL-50mL；步骤(2)中，硒粉的用量为100-200mg；步骤(3)的混合溶液中，硫源的用量为50-70mg，钼源的用量为30-40mg，溶剂的体积为50mL-70mL。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)的混合溶液中，镍源为六水硝酸镍，还原剂
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热反应的温度为100-130℃，反应时间为5-10小时。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，中间产物A的加热速率为5℃/min，加热温度为400-500℃，加热时间为0.5-2小时。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，加热反应温度为200-230℃，反应时间为20-25小时。
9.权利要求3-8之一所述的制备方法制备的MoS2/NiSe2/CC纳米复合材料。
10.权利要求1、2或9所述的MoS2/NiSe2/CC纳米复合材料的应用，其特征在于，应用于电解水中的析氢和/或析氧。
...【技术特征摘要】
1.一种mos2/nise2/cc纳米复合材料，其特征在于：所述mos2/nise2/cc纳米复合材料以碳布为基底，在其碳纤维上生长有nise2纳米颗粒，nise2纳米颗粒堆叠形成纳米孔结构，二维层状的mos2填充于纳米孔结构内，形成介孔结构。
2.根据权利要求1所述的一种mos2/nise2/cc纳米复合材料，其特征在于：纳米孔结构的孔尺寸在50-100纳米，mos2填充后孔尺寸小于50纳米。
3.一种mos2/nise2/cc纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)的混合溶液中，镍源的用量为550-600mg，还原剂的用量为140-160mg，水解剂的用量为580-620mg，溶剂的体积为30ml-50ml；步骤(2)中，硒粉的用量为100-200mg；步骤(3)的混合溶液中，硫源的用量为50-70mg，钼源的用量为30-40mg，溶剂的体积为50ml-70...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。